Химическая посуда, правила работы



жүктеу 0.85 Mb.
бет1/6
Дата14.11.2018
өлшемі0.85 Mb.
  1   2   3   4   5   6

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА, ПРАВИЛА РАБОТЫ
Химическая посуда по своему назначению делится на следующие виды:
- посуда общего назначения, без которой нельзя провести большинство работ (пробирки, воронки, химические стаканы, конические колбы Эрленмейера, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, чашки Петри, бюксы и др.);

- посуда специального назначения, необходимая для одной определенной цели (пикнометры, ареометры, дефлегматоры, холодильники, круглодонные колбы, колбы Кьельдаля и др.);

- мерная посуда для измерения объема жидкостей - точная
(пипетки, бюретки, мерные колбы) и неточная (мерные цилиндры, мензурки, мерные стаканы, градуированные пробирки).
ПОСУДА ОБЩЕГО НАЗНАЧЕНИЯ
Посуда общего назначения представлена на рис. 1.

Пробирки - узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном, применяются для аналитических и микрохимических работ. Градуированные пробирки предназначены для измерения объема жидкостей.

Воронки служат для переливания жидкостей, фильтрования, в титриметрическом анализе - для приготовления растворов и заполнения бюреток. В зависимости от назначения применяются воронки различного диаметра - от 35 до 300 мм.

Химические стаканы - тонкостенные цилиндры различной вместимости от 50 до 1000 см3. Стаканы, как и другую химическую посуду, изготавливают из термо- и химически стойкого стекла. Стаканы из термостойкого стекла маркируют специальным знаком - матовым прямоугольником или кругом. Такую посуду можно применять для нагревания.

Конические колбы Эрленмейера широко применяются при титровании. Они бывают различной вместимости (50 -1000 см3), узкогорлые и широкогорлые. Конические колбы, снабженные шлифами и пришлифованными пробками, применяются для установления йодного числа и при иодометрических определениях. Изготавливают колбы из тонкостенного или термостойкого стекла, о чем свидетельствует маркировка на колбе.

Плоскодонные колбы вместимостью 50 -2000 см3 изготавливают со шлифами и без них из обычного или специальных сортов стекла.
МЕРНАЯ ПОСУДА
Мерная посуда предназначена для измерения объема жидкостей. Различают точную и неточную мерную посуду.

К неточной мерной посуде относятся мерные цилиндры и мензурки (рис. 2), они непригодны для точного измерения объемов с требуемой в титриметрическом анализе точностью. Поэтому ее применяют для измерения объемов вспомогательных растворов, не принимаемых во внимание при расчете результатов анализа.



Мерные цилиндры - стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими вместимость (5 - 2000 см3).

Мензурки сосуды конической формы, на стенке которых так же, как на мерных цилиндрах, нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 см3.

Для точных измерений и приготовления стандартных растворов служит точная мерная посуда (рис. 3).




Мерные колбы - плоскодонные сосуды вместимостью 25,00 - 2000,0 см3 с узким длинным горлом и нанесенной на нем кольцевой меткой. Метка соответствует вместимости колбы, указанной на штампе, при 20 °С. Колбы изготавливают со шлифами (пришлифованная пробка).

Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов и разбавления растворов с точной концентрацией до определенного объема.

Наполняют мерную колбу сначала через воронку, последние 1 – 2 см3 доливают осторожно капельной пипеткой, пока нижний мениск жидкости коснется кольцевой метки.
Нижний мениск жидкости должен располагаться строго на метке, глаза работающего при этом должны находиться на уровне метки мерной колбы (рис. 4).

Мерную колбу закрывают пробкой, раствор тщательно перемешивают.



Пипетка в переводе с французского "pipette" означает трубочка. Применяется для точного измерения определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Мерные пипетки различают двух типов - пипетки Мора и градуированные. Пипетка Мора представляет собой стеклянную трубочку небольшого диаметра с расширением в средней части. Нижний конец пипетки слегка оттянут, и имеет диаметр около 0,1 мм. В верхней части пипетки нанесена одна кольцевая метка, соответствующая вместимости пипетки при 20 °С. Вместимость пипеток Мора 1,00-100,00 см3.

Градуированные пипетки - стеклянные трубки с нанесенными на внешней стенке делениями шкалы. В зависимости от вместимости пипеток (1,00-10,00 см3) цена деления различна (0,01-0,10 см3). Для точного измерения малых объемов применяются микропипетки вместимостью 0,10 и 0,20 см3.

Для наполнения пипетки нижний конец ее погружают в раствор и втягивают его с помощью резиновой груши или специальных насадок.
При отборе жидкости пипетка всегда должна находиться в строго вертикальном положении.
Пипетка должна находиться в правой руке, резиновая груша - в левой. Раствор набирают так, чтобы его уровень был на 2-3 см выше кольцевой метки. Затем вынимают грушу из отверстия пипетки, быстрым движением закрывают отверстие указательным (!) пальцем правой (!) руки, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами.
Извлекая пипетку из раствора, слегка ослабляют нажим указательного пальца, в результате раствор медленно вытекает из пипетки. Как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, указательный палец крепко прижимают (рис. 5).

Глаза работающего должны находиться на уровне метки.

Аккуратно переносят содержимое пипетки в колбу, отнимают палец и дают раствору из пипетки стечь по стенке колбы. После того, как раствор вытечет из пипетки, колбу слегка наклоняют, открывая ее дно, и трижды касаются открытого дна «носиком» пипетки (рис. 6). Оставшуюся в «носике» часть раствора не удаляют из пипетки: градуирование пипеток рассчитано именно на такой способ удаления остатка раствора.

Объем раствора, вытекающего из пипетки, зависит от способа удаления остатка раствора. Поэтому не следует удалять остатки раствора из пипетки выдуванием или нагреванием рукой расширенной части пипетки.

Бюретки предназначены для измерения объема титранта. В переводе с французского "burette" значит склянка, графинчик. Бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки вместимостью 10,00 - 100,0 см3 с краном, зажимом или другим затвором. Основные деления нанесены, как правило, через каждый 1.0 см3, цена малого деления обычно составляет 0,10 см3, что позволяет измерять объем с точностью ±0,05 см3. Для измерения малых объемов растворов применяют микробюретки вместимостью 1,000 - 5,000 см3 с ценой деления 0,01 см3, точность отсчета при этом составляет ±0,005 см3.

Бюретки бывают с притертыми кранами и без крана с оттянутым нижним концом, к которому с помощью резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку («носик»). При этом затвором является зажим Мора на резиновой трубке или стеклянная бусинка внутри нее (рис. 3). Если резиновую трубку, слегка нажав, оттянуть от бусинки, между ней и трубкой образуются небольшие каналы, через которые жидкость вытекает из бюретки.

Бюретки с кранами применимы для всех растворов, кроме щелочей, которые могут вызывать «заедание» притертых кранов. Для работы с растворами щелочей предназначены бюретки без крана с резиновыми насадками. При титровании растворами, которые могут разрушать резину (например, раствор йода), пользуются бюретками со стеклянными кранами.

При работе бюретки закрепляют на лабораторных штативах в «лапках». Необходимо следить за тем, чтобы бюретка располагалась без перекосов строго перпендикулярно поверхности стола.

Бюретки предназначены для ответственной работы - титрования, поэтому их следует содержать в особой чистоте. Из чистой бюретки жидкость вытекает равномерно, не оставляя на стенках капель. Вымытые бюретки не сушат, для удаления оставшейся коды их ополаскивают титрантом, предназначенным для данного титрования.

Наполняют бюретку с помощью воронки, затем воронку удаляют из бюретки, так как во время титрования из воронки может стекать раствор и измерение объема будет неточным.

При заполнении бюретки раствором необходимо следить, чтобы к ее нижней части не оставались пузырьки воздуха. Из бюретки с краном воздух удаляют быстрым спусканием раствора, (кран открывают полностью). Из бюреток без крана воздух удаляют, изогнув резиновую трубку с «носиком» так, чтобы она образовала с бюреткой сообщающийся сосуд, и кончик «носика» направлялся вверх в сторону от работающего и его соседей. Затем осторожно открывают зажим и вытесняют раствором весь воздух. Зажим закрывают, когда из «носика» вытекает жидкость.

После удаления из бюретки воздуха уровень раствора устанавливают на нуль. Бюретку заполняют так, чтобы уровень раствора был выше нулевого деления шкалы на 3 - 4 см. Затем, осторожно приоткрыв затвор, аккуратно устанавливают уровень жидкости, нижний мениск должен достигать нулевого деления.

При отсчете по бюретке глаза работающего должны находиться точно на уровне мениска (рис. 7).



Уровень прозрачных растворов устанавливают по нижнему мениску, сильноокрашенных или непрозрачных - по верхнему.

Титрование проводится равномерно, скорость вытекания раствора из бюретки должна быть небольшой, чтобы раствор успевал стекать со стенок. По той же причине отсчет по бюретке не ранее, чем через 30 с после окончания титрования.


Перед каждым титрованием уровень раствора в бюретке устанавливают на нулевое деление шкалы, т. е. пользуются одной и той же частью бюретки.
СПОСОБЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

Точность титриметрических определений обусловливается точностью установления концентрации рабочего раствора (титранта). Точную концентрацию рабочего раствора находят с помощью стандартного раствора. Титрованные (с известным титром) растворы готовят следующими способами.


1. Приготовление титрованного раствора по точной навеске стандартного вещества. Рассчитывают массу навески стандартного вещества, необходимую для приготовления раствора заданной концентрации в заданном объеме раствора. Массу навески вещества, взятую на аналитических весах, количественно (полностью) переносят в мерную колбу заданной вместимости, растворяют в небольшом объеме воды, доводят до метки дистиллированной водой (рис. 10).

Приготовленный таким способом раствор называется стандартным или с приготовленным титром.

Так готовят растворы только из стандартных (исходных) веществ, отвечающих следующим требованиям:

- состав соединения должен точно соответствовать химической формуле, например Н2С2О4 • 2Н2О; Na2B4O7 • 10Н2О;

- вещество должно быть химически чистым (массовая доля примесей не выше 0,05 %) или должен быть известен простой способ очистки вещества от примесей;

- вещество должно быть химически устойчивым при хранении (не изменяться при высушивании, не быть гигроскопичным, не взаимодействовать с компонентами воздуха);

- вещество должно иметь по возможности большую молекулярную массу, чтобы уменьшить погрешность при взвешивании.


  1. Приготовление рабочего раствора по неточной навеске (КОН, NaOH) или разбавлением более концентрированного раствора (НС1, Н2SО4, НNОз). При этом нет необходимости отбирать точную навеску вещества, так как при всей тщательности взвешивания из таких веществ нельзя получить раствор с точной концентрацией. Поэтому для приготовления рабочих растворов
    навеску взвешивают на технических весах и применяют неточную мерную посуду. Для стандартизации рабочего раствора его титруют стандартным раствором. Такие растворы называют стандартизированными или с установленным титром.




  1. Приготовление титрованного раствора из фиксанала.
    Фиксанал - запаянная ампула, в которой находится точно известное количество вещества или раствора (0,1 моль-экв). Содержимое ампулы количественно переводят в мерную колбу заданного объема, разбивая ампулу о вложенный в воронку боек (рис. 11). Вторым бойком разбивают верхнее углубление ампулы, с помощью промывалки через отверстие тщательно промывают ампулу.
    Для промывки рекомендуется не менее, чем 6-кратный объем воды (по сравнению с вместимостью ампулы). Раствор доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из фиксанала готовят как стандартные, так и рабочие растворы. Это быстрый и достаточно точный способ приготовления титрованных растворов.




ПРОГРАММА ДЛЯ ТЕСТИРОВАНИЯ
1. Укажите весы и мерную посуду для приготовления стандартного раствора.

1. Технические весы, мерный цилиндр.

2. Аналитические весы, мерный цилиндр.

3. Аналитические весы, мерная колба.

4. Технические весы, мерная колба.

2. Какова точность взвешивания на аналитических демпферных весах?

1.  0,0020.

2.  0,0001

3.  0,0002

4.  0,0010

3. Какая посуда неприменима для точного измерения объема?

1. Мерный цилиндр.

2. Мерная колба.

3. Пипетка.

4. Бюретка.

4. Какие весы и мерная посуда применяются для приготовления рабочего раствора?

1. Технические весы, мерная колба.

2. Аналитические весы, мерный цилиндр.

3. Аналитические весы, мерная колба.

4. Технические весы, мерный цилиндр.

5. Какова точность измерения объема по бюретке вместимостью 25 см3?

1. 0,01.


2. 0,05.

3. 0,10.


4. 1,00.

6. Какая посуда не относится к точной мерной посуде?

1. Пипетка Мора.

2. Бюретка.

3. Мерная колба

4. Мерный цилиндр.

7. Закончите определение: молярная концентрация показывает, сколько…

1. …граммов вещества содержится в 100 г раствора.

2. …граммов вещества содержится в 1 дм3 раствора.

3. … моль вещества содержится в 1 дм3 раствора.

4. …моль вещества содержится в 1 см3 раствора.
8. При отсчете по бюретке глаза работающего находились выше уровня мениска. Какой результат?

1. Правильный.

2. Заниженный.

3. Завышенный.

4. Положение глаз не имеет.
9. Какая посуда применяется для отбора пробы при тировании?

1. Бюретка.

2. Мерная колба.

3. Мерный цилиндр.

4. Пипетка.
10. Укажите правильный способ взвешивания гигроскопического вещества на аналитических весах.

1. В химическом стакане.

2. В закрытом бюксе.

3. На часовом стекле.

4. На кальке.
11. Укажите способ приготовления титрованного раствора.

1. Массу навески щавелевой кислоты взвешивают на аналитических весах и растворяют в мерной колбе.

2. Концентрированный раствор хлористоводородной кислоты отмеряют мерным цилиндром и разбавляют водой в мерной колбе.

3. Массу навески гидроксида натрия взвешивают на аналитических весах и растворяют в мерной колбе.

4. Массу навески тетрабората натрия взвешивают на аналитических весах и растворяют в мерном цилиндре.
12. Укажите ошибку при работе с мерной колбой.

1. Перед приготовлением раствора колбу ополоснули дистиллированной водой

2. Раствор готовили при 20 0С.

3. Уровень раствора отметили по верхнему мениску.

4. Мерную колбу применили для разбавления стандартного раствора.
13. Какое вещество применяется для стандартизации рабочего раствора гидроксида натрия?

1. СН3СООН.

2. Na2B4O7 ∙ 10Н2О.

3. Н2С2О4 ∙ 2 Н2О.

4. НСl.

14. Укажите правильную запись измерения объема раствора по бюретке вместимостью 25 см3.

1. 15,3.

2. 15,32.

3. 15,320.

4. 15,35.


15. Какие весы и посуда применяются для приготовления раствора с установленным титром?

1. Аналитические весы, мензурка.

2. Технические весы, мерный цилиндр.

3. Технические весы, мерная колба.

4. Аналитические весы, мерная колба.
16. Закончите определение: титром называется число…

1. …миллиграммов вещества, содержащееся в 1 дм3 раствора.

2. … граммов вещества, содержащееся в 1 дм3 раствора.

3. … граммов вещества, содержащееся в 1 см3 раствора.

4. … граммов вещества, содержащееся в 100 г раствора.
17. Как правильно приготовить титрованный раствор?

1. Массу навески перенести в мерную колбу, постепенно при перемешивании растворить и раствор довести до метки дистиллированной водой.

2. Массу навески перенести в мерный цилиндр, довести дистиллированной водой до требуемого объема.

3. Массу навески перенести в мерную колбу, раствор довести до метки дистиллированной водой.

4. Массу навески перенести в мензурку, добавить при перемешивании требуемый объем дистиллированной воды.

18. Закончите определение: титром называется раствор…

1. …приготовленный разбавлением более концентрированного раствора хлористоводородной кислоты.

2. …приготовленный из навески щавелевой кислоты, взвешенной на аналитических весах и растворенной в химическом стакане.

3. …приготовленный из навески хлорида натрия, взвешенной на технохимических весах и растворенной в мерной колбе.

4. …приготовленный разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия и оттитрованный раствором щавелевой кислоты.




Лабораторная работа №1.
Тема: Определение вязкости жидкостей.

Цель: Ознакомиться с вискозиметрическим методом определения вязкости. Экспериментально определить относительную вязкость глицерина.

Знать: вязкость жидкостей, ее зависимость от различных факторов.

Уметь: определять вязкость жидкостей вискозиметрическим методом, на основании опытных данных рассчитывать относительную вязкость.

Реактивы и оборудование: вискозиметр, секундомер, мерный цилиндр, химические стаканчики на 50 мл, дистиллированная вода, глицерин.

Теоретическое пояснение.
Вязкостью, или внутренним трением, называется сопротивление, возникающее при движении одних слоев жидкости относительно других. Величина сопротивления для разных жидкостей различна и зависит от химической природы жидкостей, т. е. от сил межмолекулярного взаимодействия.

Определение вязкости имеет большое значение при изучении свойств растворов белков, углеводов и жиров. От вязкости зависит скорость диффузии веществ в жидких средах, а следовательно, и скорость химических реакций в растворах.

Вязкость количественно характеризуется коэффициентом вязкости ђ. Под коэффициентом вязкости понимают силу, необходимую для перемещения слоя жидкости площадью 1 см22) со скоростью в 1 см/сек (м/сек) по отношению к другому слою, расположенному на расстоянии 1 см (м) от первого. Вязкость измеряется в пуазах (ньютон . секунда/м2).

На практике обычно определяют относительную вязкость, т. е. отношение вязкости исследуемой жидкости к вязкости воды, принимая вязкость воды равной одному сантипуазу (спз).

Один из методов измерения вязкости основан на определении времени истечения жидкости из капиллярной трубки вискозиметра. Время истечения равных объемов воды и исследуемой жидкости определяется в секундах. На основании опытных данных рассчитывают относительную вязкость по формуле

ђж(H2О) = ђH2О .. tж / pH2О . tH2О

где ђж(H2О) - относительная вязкость исследуемой жидкости по воде;



ђH2О – коэффициент вязкости воды, равный 1 спз;

pж и pH2О – плотность исследуемой жидкости и воды;

tж и tH2О – время истечения исследуемой жидкости и воды.
Ход работы.

1. Заполнить вискозиметр водой.

Определить время истечения воды, объемом 5 мл.

Определение повторить 3 раза и найти средний результат, данные записать в таблицу.





Время

Вода

Глицерин

t 1







t 2







t 3







t ср







2. Заполнить вискозиметр глицерином.

Определить время истечения глицерина, объемом 5 мл.

Определение повторить 3 раза и найти средний результат, данные записать в таблицу.


3. Вычислить относительную вязкость глицерина по формуле:

ђж(H2О) = ђH2О .. tж / pH2О . tH2О
p глицерина – 1,26 г/см3

p воды – 1 г/см3

Контрольные вопросы.

1. Что такое вязкость?

2. Как количественно характеризуют вязкость?

3. Что понимают под коэффициентом вязкости, в каких единицах он измеряется?

4. Как определяют относительную вязкость?

5. Что влияет на величину вязкости?

6. Почему с увеличением температуры вязкость жидкости уменьшается?

7. Почему в пищевых производствах необходимо учитывать такую физико-химическую характеристику жидкости, как вязкость?



Лабораторная работа № 2.
Тема: Определение относительного поверхностного натяжения жидкости.

Цель: Ознакомление со сталагмометрическим методом определения величины поверхностного натяжения жидкостей.

Знать: механизм возникновения поверхностного натяжения; факторы, влияющие на величину поверхностного натяжения.

Уметь: определять опытным путем поверхностное натяжение жидкостей.

Реактивы и оборудование: бюретка, химические стаканчики на 50 мл, мерные цилиндры, NaOH р-р.
Теоретическое пояснение.
Свободная энергия поверхности жидкости называется поверхностным натяжением и обозначается δ (сигма). Поверхностное натяжение может быть измерено той работой, которую нужно затратить на преодоление сил сцепления между молекулами для создания новой единицы поверхности.

δ = A / S ( Дж/м2, эрг/см²)

где А – сила действующая на единицу длины поверхности S.

Поверхностное натяжение жидкостей может резко изменяться при растворении в них различных веществ.

Вещества, значительно снижающие поверхностное натяжение, называются поверхностно-активными.

Вещества, повышающие поверхностное натяжении жидкости, называются поверхностно-неактивными.

Метод сталагмометрии (греч.''stalagma''- капля) (метод счета капель) основан на зависимости между числом капель, получаемых из данного объёма жидкости и поверхностным натяжением. Жидкость вытекает из сталагмометра по каплям. Каждая капля отрывается от нижнего конца трубки только тогда, когда масса ее преодолеет силу поверхностного натяжения, удерживающую каплю на конце трубки. Чем больше поверхностное натяжение, тем больше капля, следовательно, тем меньше капель получится из этого объема жидкости.
Ход работы.


  1. Бюретку заполнить водой и выпустить 10 мл. воды, считая капли. Определение повторить 3 раза. Данные записать в таблицу, найти средний результат.




Число капель(n)

H2О

1H NaОH

n 1







n 2







n 3







n ср.






2) Бюретку заполнить 1H раствором NaОH и выпустить 10 мл. раствора, считая капли. Определение повторить 3 раза. Данные записать в таблицу, найти средний результат.


3) Обработку результатов провести по формуле.
δNaOH = δH2О . pNaOH . nср (H2О) / pH2О . nср( NaOH)

где pплотность



δH2О = 72,75 эрг/см² p NaОH = 0,87 г/см³ p H2О = 1 г/см3
4) Сделать вывод о влиянии щелочи на величину поверхностного натяжения воды.

Контрольные вопросы.
1. Что называют поверхностным натяжением?

2. Объяснить механизм возникновения поверхностного натяжения.

3. В чем суть сталагмометрического метода определения поверхностного натяжения?

4. От чего зависит поверхностное натяжение чистых жидкостей, растворов?

5. Какие вещества по отношению к воде являются поверхностно-активными, поверхностно-неактивными?

Лабораторная работа № 3
Тема: Определение зависимости скорости химической реакции от концентрации и величины поверхности соприкосновения реагирующих веществ.

Цель: установить зависимость скорости реакции


  • от концентрации реагирующих веществ

  • от величины поверхности соприкосновения реагирующих веществ.

Должны знать: основные законы кинетики химических реакций, факторы, влияющие на скорость химической реакции.

Должны уметь: экспериментально определять зависимость скорости химических реакций от различных факторов.

Реактивы и оборудование: растворы тиосульфата натрия, серной кислоты, соляной кислоты, карбонат кальция, технохимические весы, секундомер.
Теоретическое пояснение
Скорость химической реакции определяется изменением концентраций реагирующих веществ в единицу времени.

Зависимость между скоростью и концентрацией реагирующих веществ определяется законом действующих масс: скорость реакции прямо пропорциональна произведению молярных концентраций реагирующих веществ в степенях их стехеометрических коэффициентов. Математически эта зависимость выражается кинетическим уравнением.

Для реакции nА+ mВ=dС+ fД , оно имеет вид U = k [А]n·[В]m

Скорость гетерогенных реакций зависит от величины поверхности соприкосновения реагирующих веществ.



ХОД РАБОТЫ

Опыт №1. Зависимость скорости реакции от концентрации реагирующих веществ.




  1. В пять пробирок наливают равное количество раствора тиосульфата натрия Na2S2O3

(по 2мл.) разных концентраций, поочерёдно добавляют в каждую пробирку такое же количество серной кислоты.

2. Отсчитывают время от момента сливания веществ до выделения серы в каждой пробирке. Тиосульфат натрия разлагается в растворе серной кислоты по уравнению



Na2S2O3 + H2SО4 = S + Nа2 SО4 + SО2 + H2О

  1. Результат опытов записывать в таблицу.







Концентрация

Na2S2O3 в моль/л.

Время (Т) до начала выпадения S

Скорость реакции в условных единицах

Uусл = 1/Т



1.

0,01







2.

0,02







3.

0,03







4.

0,04







5.

0,05







4.Изобразить в виде графика (по оси ординат -условную скорость реакции Uусл по оси абцисс-концентрацию Na2S2O3) зависимость скорости реакции разложения тиосульфата от его концентрации в растворе.

5.На основании проведённых опытов сделать вывод о влиянии концентрации реагирующих веществ на скорость химических реакций.

Опыт №2. Влияние поверхности соприкосновения реагирующих веществ на скорость гетерогенной реакции.


1. На технохимических весах взвешивают две навески по 0,5 г карбоната кальция

( можно взять кусочки мела ).



  1. Одну навеску тщательно измельчают в ступке и переносят в сухую пробирку; вторую опускают в другую пробирку.

  2. В обе пробирки одновременно вливают по 10 мл 2М соляной кислоты и включают секундомер. Отмечают время растворения карбоната кальция в каждом случае. Из-за вспенивания смеси кислоту следует вливать порциями.

  3. Сделать вывод о влиянии величины поверхности соприкосновения реагирующих веществ на скорость реакции.


Контрольные вопросы

1. Как называется раздел химии, изучающий скорость и механизм химических реакций?



  1. Что такое скорость химической реакции и в каких единицах она измеряется?

  2. От каких факторов зависит скорость химической реакции?

  3. Как зависит скорость химической реакции от концентрации реагирующих веществ? Напишите математические выражения для скоростей реакций, протекающих по уравнениям:

  • 4 NH3 + 5 O2 = 4 NO + 6 H2O

  • 2 H2S + SO2 = 3 S + 2 H2O

Лабораторная работа № 4
Тема: Тепловые явления при растворении.

Цель: Определить энтальпию растворения /знак теплового эффекта/ выданных веществ.

Знать: механизм растворения, гидратную теорию растворов Д.И. Менделеева.

Уметь: определять энтальпию растворения опытным путем и объяснять ее результаты.

Реактивы и оборудование: химические стаканы (или колбы) на 50-100 мл, термометр, мерные цилиндры, весы, стеклянные трубочки, Na CL, NaNO3, C12H22O11, CuSO4 (безводный), H2SO4 (раствор).
Теоретическое пояснение
Растворение различных веществ всегда сопровождается тепловыми эффектами. Под теплотой (энтальпией) растворения понимают количество тепла, которое выделяется или поглощается при растворении 1 моля вещества в таком объеме растворителя, дальнейшее прибавление которого не вызывает изменения теплового эффекта.

Тепловой эффект растворения твердых веществ состоит в основном из двух слагаемых:

H раств.= ∆H1 + (-∆H2)

где ∆H1 – теплота, затрачиваемая на разрушение кристаллической решётки; ∆H2 – теплота гидратации, т. е. теплота, которая выделяется при химическом взаимодействии растворяемого вещества с растворителем. Следовательно, в зависимости от величины этих слагаемых тепловой эффект растворения может быть положительным и отрицательным.


H раств. < 0 – растворение сопровождается повышением температуры раствора.

H раств. > 0 – растворение сопровождается охлаждением системы.


Ход работы.


  1. Налейте в 5 колб по 25 мл. воды. Измерьте температуру воды.

  2. В первую колбу добавьте 5 г хлорида натрия, во вторую – 5 г нитрата натрия (или нитрата аммония), в третью – 5 г сульфата меди, в четвертую – 5 г сахарозы, в пятую – 5 мл серной кислоты.

3. Навески веществ энергично размешайте в воде и отметьте температуру полученных растворов.

4. Результаты измерений запишите в таблицу. Температура растворов будет изменяться по- разному. Объясните наблюдаемые явления.


Исследуемое вещество

навеска, г.

t0 растворителя

t0 раствора

H раств.

1













2.













3.













4.













5.













5. Уберите рабочее место, растворы слейте в специальные емкости – приемники.
Контрольные вопросы.

  1. Что называют энтальпией растворения?

  2. От чего зависит теплота (энтальпия) растворения?

  3. В каком случае тепловой эффект растворения положительный, а в каком отрицательный?

  4. Что такое криогидратная смесь и где она используется?

5. Гидратная теория растворов Д.И. Менделеева.

Лабораторная работа № 5.
Тема: Определение pH среды.

Цель: Ознакомление с колориметрическим методом определения pH среды.

Должны знать: диссоциация воды; нейтральная, кислая, щелочная среда; водородный показатель; способы определения pH среды.

Должны уметь: определять кислотно-щелочные свойства растворов опытным путем.

Реактивы и оборудование: набор индикаторов: метиловый фиолетовый, метиловый оранжевый, метиловый красный, бромкрезоловый пурпуровый, феноловый красный, фенолфталеин, тимолфталеин, трепеолин 0, универсальная индикаторная бумага, исследуемые растворы, пробирки.
Теоретическое пояснение
Водородные ионы занимают особое положение среди других ионов вследствие их влияния на ход многих реакций, протекающих в растворе. Для характеристики среды пользуются водородным показателем (pH), который вычисляют по формуле

pH = - lg (H+)

Для нейтральной среды (Н+) = (ОН-) = 10-7 моль/л, pH = 7

В кислых средах (Н+) (ОН-) pH 7

В щелочных средах (Н+) (ОН-) pH 7
Один из способов определения pH основан на использовании веществ-индикаторов, изменяющих свою окраску в зависимости от степени активной кислотности или щелочности. Метод определения концентрации ионов водорода, основанный на изменении цвета индикаторов, называется колориметрическим.
Ход работы
Опыт № 1. Определение pH прозрачных бесцветных жидкостей.

Получите у преподавателя 30 мл исследуемого раствора и определите его pH.

Пользуясь набором индикаторов, приведенным в табл. 1, можно определить pH раствора с точностью до 1.
Изменение цвета индикатора при различных значениях pH (табл. 1)


Индикатор

pH

Цвет индикатора

Метиловый фиолетовый

0,5 – 1 – 2 - 3

желтый-зеленый-голубой-фиолетовый

метиловый оранжевый

3-4-5

красный-оранжевый-желтый

метиловый красный

4,4 - 6,2

красный-желтый

бромкрезоловый пурпуровый

5,2 -6,8

желтый-пурпурово-фиолетовый

феноловый красный

6,8 - 8

желтый – красный

фенолфталеин

8 – 9 - 10

бесцветный-бледно-розовый-малиновый

тимолфталеин

9,3 – 10,5

бесцветный – синий

ализарин желтый

10 – 11 - 12

желтый-оранжевый-лиловый

трепеолин 0

11 – 12 - 13

желтый-оранжевый-коричневый.

Для работы используйте тщательно вымытые пробирки. Налейте в пробирку 1 мл исследуемого раствора и добавьте 1-2 капли фенолового красного. Если раствор окрасился в желтый цвет, то pH 6,8. Если же раствор красный, то pH 8. Появление красной окраски раствора свидетельствует о том, что среда щелочная. Для более точного определения возьмите новую порцию раствора добавьте фенолфталеина. Если раствор слабо-розовый, то pH = 9, при красном цвете pH 10. Чтобы определить его точное значение в последнем случае, налейте опять 1 мл раствора и добавьте тимолфталеина. При синей окраске раствора pH больше 10,5. Для уточнения величины pH к новой порции исследуемого раствора добавьте ализарин. При желтом цвете раствора pH = 10, при оранжевом 11, при лиловом pH 12. Если pH раствора больше 12, то новую порцию исследуемого раствора проверьте индикатором тропеолином 0.

Аналогично проводят определение pH раствора, если после добавления фенолового красного раствор окрасился в желтый цвет. При этом индикаторы берут в иной последовательности. После фенолового красного к новой порции исследуемого раствора добавьте бромкрезоловый пурпуровый. Если раствор окрасился в желтый цвет, то pH 5.2. Затем испытайте раствор метиловым красным, который при pH 4,4 меняет свой цвет на красный. Новое определение pH можно провести метиловым оранжевым, который при pH = 5 окрашивает раствор в желтый цвет, при pH = 4 - в оранжевый, а при pH 3 – в красный. В последнем случае к исследуемому раствору добавьте метиловый фиолетовый; фиолетовый цвет соответствует pH = 3, голубой – pH = 2, зеленый - pH = 1 и желтый pH = 0,5.
Опыт № 2. Определение pH раствора с помощью универсального индикатора.

На универсальную индикаторную бумажку наносят 2 -3 капли исследуемого раствора. Сравнивают окраску индикатора с цветной шкалой на бумаге универсального индикатора.

Этот метод грубый (точность 0,5 pH), но довольно быстрый.

Контрольные вопросы
1. Что характеризует водородный показатель?

2. Для чего нужны индикаторы?

3. Какой метод определения pH называют колометрическим?

4. Какие растворы называются буферными?

5. Почему необходимо учитывать значение pH в кулинарных процессах

Лабораторная работа №6
Тема: Получение коллоидных растворов различными методами.

Цель: Ознакомление с методами конденсации и пептизации.

Знать: методы получения коллоидных растворов: диспергирование, конденсация, пептизация.

Уметь: получать коллоидные растворы различными методами; составлять схемы строения и формулы мицелл.

Реактивы и оборудование: 0,1 н р-р HCI, 2% р-р FeCL3, 0,1 % р-р K4 (Fe(CN)6 ), 1% р-р CuSO4, 1 % р-р KMnO4 , 1 % р-р Na2S2O3, р-р NН4ОН, 0,002 и 0,01 н р-ры AgNO3 0,01 и 0,002 н р-ры KI, 5% cnupm. р-р канифоли или парафина, спиртовка, мерный цилиндр, фильтры бум., колбы на 50мл, пробирки, держатель.

Теоретическое пояснение.
Коллоидные растворы (золи) можно получить как из неорганических веществ, так и органических веществ, если эти вещества практически нерастворимы в жидкости, служащей дисперсионной средой. Все методы получения коллоидных растворов делят на две основные группы:

1) диспергирование - дробление крупных частиц до коллоидной дисперсности;

2) конденсация - соединение атомов, ионов или молекул в более крупные частицы коллоидных размеров.

В коллоидном растворе частицы имеют размеры от 107 до 105 см.

Условно к методам диспергирования относят метод пептизации.

Он заключается в том, что к рыхлому свежеприготовленному осадку прибавляют раствор электролита (стабилизатора), под действием которого частицы осадка отделяются друг от друга и переходят во взвешенное состояние, образуя золь.

Пептизировать можно далеко не все осадки; плотные, тяжелые осадки не поддаются пентизации, наоборот, рыхлые, студенистые осадки, особенно свежеприготовленные, легко пептизируются.

К группе методов конденсации относят получения золей:

а) конденсацией паров,

б) заменой растворителя,

в) с помощью различных химических реакций.

Метод замены растворителя состоит в том, что к истинному раствору какого-либо вещества добавляют в большом объеме другую жидкость, которая является для этого вещества плохим растворителем, но хорошо смешивается с исходным растворителем.

Золи можно получить в результате химических реакций почти всех типов: обмена, окислительно-восстановительных, гидролиза и других. Например, золь хлорида серебра можно получить в ходе реакции обмена, смешивая очень разбавленные растворы хлорида натрия и нитрата серебра: NaCl + AgNO3 = AgCL + NaNO3

При этом одно из исходных веществ должно быть взято в избытке, чтобы служить стабилизатором получаемого гидрозоля. Если вещества будут взяты в эквивалентных количествах, то золь не получится и хлорид серебра выпадет в виде осадка.
Ход работы.
Опыт №1. Получение золя гидроксида железа (III) методом пептизации.

Возьмите 25мл 2%-него раствора хлорида железа (III) и прибавьте раствор аммиака по каплям до полного выпадения осадка гидроксида железа. Полученный осадок промойте декантацией дистиллированной водой, для чего осадок взболтайте с большим количеством воды, а после отстаивания прозрачную жидкость над осадком осторожно слейте. О конце отмывания судят по отсутствию запаха аммиака.

Промытый осадок разделите поровну в три колбы. В первую прибавьте в качестве пептизатора 1-2 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, во вторую 2 мл 2% раствора FeCL3, третью оставьте для сравнения. Содержимое первой и второй колб нагревают на водяной бане при 40-50 0 С 15-20 мин, периодически взбалтывая. При наступлении пептизации получается красно-коричневый золь гидроксида железа (III) .

Напишите уравнение происходящей реакции и формулу мицеллы (стабилизатор FeCL3)


Опыт №2. Получение золя канифоли или парафина.

Налейте в пробирку 10мл дистиллированной воды и добавьте в нее несколько капель (не более 0,5 мл) 5% спиртового раствора канифоли или парафина. Полученный раствор энергично перемешивают. Образуется белый опалесцирующий золь канифоли.

Укажите, каким способом получен золь канифоли. Почему в спирте канифоль образует истинный раствор, а в воде - коллоидный?
Опыт №3. Получение золя гидроксида железа (III) реакцией гидролиза.

Приготовьте 50мл кипящей дистиллированной воды и влейте в неё 3-5мл 2% раствора хлорида железа(III). Получается коллоидный раствор красно-коричневого цвета, стабилизированный хлоридом железа. Сравните цвет золя с цветом исходного раствора хлорида железа.

Напишите уравнение реакции гидролиза хлорида железа и формулу мицеллы.
Опыт №4. Получение золя железисто-синеродной меди – гексацианоферрат (II) меди (реакция обмена).

К 20 мл 0,1 % раствора K4 (Fe(CN)6 ) приливают 1 мл 1% раствора CuSO4. Полученный золь имеет коричнево-красный цвет.

Напишите формулы мицелл, если в избытке CuSO4 и K4 (Fe(CN)6 )
Опыт №5. Получение золя диоксида марганца (реакция восстановления)

Перманганат калия восстанавливается тиосульфатом натрия до диоксида марганца:



8 KMnO4 + 3 Na2S2O3 + H2O = 8 MnO2 + 3 K2SO4 + 2 KOH + 3 Na2SO4

В коническую колбу вносят 5 мл 1 % раствора перманганата калия и разбавляют дистиллированной водой до 50 мл. Затем в колбу добавляют по каплям 2 мл 1 % раствора тиосульфата натрия. Получается вишнево-красный золь диоксида марганца.

Напишите формулу мицеллы (стабилизатор KMnO4)
Опыт №6. Изменение знака заряда коллоида в зависимости от способа получении. Возьмите 10 мл 0,002 н. раствора нитрата серебра и добавьте из бюретки по каплям 1мл 0,01н. раствора иодида калия. Образуется золь иодида серебра с положительно заряженными частицами. В другую пробирку возьмите 10 мл 0,002 н. раствора иодида калия и добавьте по каплям из бюретки 1мл 0,01н. раствора нитрата серебра. Образуется золь с отрицательно заряженными частицами.

Напишите уравнение реакции получения иодида серебра и строение мицелл в обоих случаях.


Вопросы для контроля.

1. Какими методами можно получить золи?

2. Что такое пептизация?

3. Строение мицеллы гидрозоля.

4. Общие условия получения коллоидных растворов.

5. В ходе каких (типы) химических реакций можно получить коллоидные растворы?

6. Какие пищевые продукты получают методом механического диспергирования?

7. Чем объясняется помутнение одеколона /духов/ при введении в них воды?



Лабораторная работа № 7
Тема: Свойства коллоидных растворов.

Задачи работы: провести опыт по коагуляции золя под действием электролита; определить порог коагуляции для золя Fe(OH)3; получить положительно и отрицательно заряженные золи йодида серебра и наблюдать их взаимную коагуляцию; очистить воду коагуляцией.

Знать: устойчивость и коагуляция золей. Факторы, вызывающие коагуляцию.

Уметь: получать и исследовать свойства коллоидных растворов.

Реактивы и оборудование: Fe(ОН)3 — золь, Na2SO4 — 0,002 М р-р, Na3PO4 — 0,002 М р-р, золи AgJ, взвесь глины, пробирки, бюретка, мерный цилиндр.
Теоретическое пояснение
По самой своей природе коллоидные системы агрегативно неустойчивы. Потеря агрегативой устойчивости выражается в укрупнении частиц путем коагуляции, т. е. слипания их между собой с образованием крупных агрегатов. Далеко зашедшая коагуляция приводит к потери кинетической устойчивости, т. е. неспособности укрупнившихся коллоидных частиц равномерно распределяться по всему объему; эти частицы либо будут всплывать, либо оседать (седиментация).

Факторы, вызывающие коагуляцию, могут быть самыми разнообразными: изменение температуры, механическое воздействие, облучение, добавление различных электролитов. При коагуляции электролитов существует ряд общих правил.



  1. Коагулирующим действием обладает не весь электролит, а только тот ион, который имеет заряд, противоположный заряду коллоидной частицы. Например, на положительно заряженные частицы золя гидроксида железа коагулирующее действие оказывают анионы.

  2. Коагулирующая способность иона тем больше, чем выше его валентность.

  3. Для ионов одинаковой валентности коагулирующая способность возрастает с увеличением радиуса иона.

Cs+ > Rb+ > K+ > Na+ > Li+

Различие в действии этих ионов объясняется их гидратационной

способностью.


  1. Наименьшая концентрация электролита, вызывающая коагуляцию за определенный промежуток времени, называется порогом коагуляции (моль/л).

Внешне явление коагуляции выражается в том, что гидрозоль мутнеет, появляются видимые невооруженным глазом хлопья, постепенно система начинает расслаиваться на два слоя: жидкость и рыхлый осадок.

Коагуляцию можно наблюдать и в том случае, если к одному золю добавить другой золь с противоположным зарядом (взаимная коагуляция). В этом случае каждый золь по отношению к другому выполняет роль электролита-коагулятора. При взаимной коагуляции в осадок выпадают частицы обоих золей.


Ход работы.
Опыт №1. Очистка воды коагуляцией.

Возьмите шесть пробирок. В пять пробирок налейте по 10 мл мутной воды, содержащей взвешенные частицы глины, а в шестую — 5 мл, затем прибавьте различные количества золя гидроксида железа; в первую — 1 мл, во вторую — 2 мл, в третью — 4 мл, в четвертую — 6 мл и в шестую — 8 мл.

Мутная вода без золя гидроксида железа в пятой пробирке служит контрольным образцом. Содержимое пробирок перемешайте и оставьте стоять некоторое время. Наблюдайте, в какой пробирке быстрее происходит очистка воды.

Результаты опыта запишите в таблицу через 20; 40; 60; и 80 минут.



Время

1

2

3

4

5

6

20 мин



















40 мин



















60 мин



















80 мин



















Объясните, почему происходит очистка воды?
Опыт №2. Коагуляция золей электролитами и определение порога коагуляции.

Налейте в пробирку 5 мл и золя гидроксида железа, а в бюретку — 0,002 М раствор сульфата натрия. Из бюретки следует медленно приливать раствор сульфата натрия в пробирку с золем гидроксида железа при тщательном перемешивании. Признаком начала коагуляции считается помутнение золя по всему объему раствора. Запишите объем израсходованного раствора сульфата натрия и вычислите порог коагуляции (ПК) по формуле: ПК = cv/5*1000, где сконцентрация электролита, моль/л; v — объем израсходованного электролита, мл; ПКпорог коагуляции, ммоль/л.

Налейте в пробирку 5 мл золя гидроксида железа и повторите опыт, взяв в качестве коагулирующего электролита 0,002 М раствора Na3PO4.

Определив порог коагуляции, данные обоих опытов запишите в таблицу.





Электролит

Коагулирующий ион

Порог коагуляции

Относительная коагулирующая способность

























Относительная коагулирующая способность вычисляется делением более высокого порога коагуляции на более низкий.

При обсуждении результатов опыта отметьте, почему коагулирующая способность одного иона выше, чем другого.


Опыт №3. Взаимная коагуляция золей иодида серебра.

Получите положительно и отрицательно заряженные золи йодистого серебра (можно использовать золи, полученные на предыдущей лаб. работе) Налейте в пробирку 5 мл отрицательно заряженного золя иодида серебра. Добавьте к нему 5 мл положительно заряженного золя иодида серебра.

Что при этом наблюдается? Объясните происходящее явление.

Контрольные вопросы.

1. Что такое коагуляция и какие факторы её вызывают?

2. Какой ион электролита обладает коагулирующим действием и как коагулирующая способность связана с зарядом ионов?

3. Что понимают под порогом коагуляции?

4. Каково практическое значение коагуляционных процессов в пищевой промышленности?

Лабораторная работа № 8.
Тема: Получение устойчивых эмульсий и пен, выявление роли стабилизатора.

Цель: Получить эмульсии, пены и выявить роль стабилизатора в получении устойчивых эмульсий и пен.

Должны знать: строение, свойства грубодисперсных систем, методы получения и стабилизации.

Должны уметь: получать устойчивые эмульсии и пены.

Реактивы и оборудование: раствор мыла, раствор белка, растительное масло, изоамиловый спирт, штатив с пробирками, мерный цилиндр, капиллярная трубка.

Литература: Лукьянов А.Б. Физическая и коллоидная химия, М., 1988 г, глава 12,

стр. 224 – 230.



Теоретическое пояснение.



Эмульсии представляют собой системы из двух взаимно нерастворимых жидкостей. Обычно одной из жидкостей является вода, а другой - масло, бензин, керосин, бензол и т.п.

Эмульсии - неустойчивые системы. В отсутствии стабилизатора капельки эмульгированного вещества сливаются в сплошной слой жидкости, и система полностью распадается на две жидкие фазы. Вещества, стабилизирующие эмульсию, называют стабилизаторами или эмульгаторами. Они обладают способностью адсорбироваться на поверхности капель эмульсии и препятствовать их смешиванию. Эмульгатор должен быть подобен той жидкости, которая образует дисперсионную среду. Пример, эмульсии м/в - стабилизируются растворимыми в воде в м.с. - белками, мылами щелочных металлов.



Пены — грубодисперсные системы, в которых дисперсная фаза — газ, а дисперсионная среда — жидкость в виде тонких пленок. Чистые жидкости не дают пен. Чтобы получить устойчивые пены, необходимы эффективные стабилизаторы-пенообразователи. К типичным пенообразователям водных пен относятся спирты, мыла, белки.
Ход работы.

Опыт №1 Получение эмульсий.

Приготовьте 3 пробирки и налейте


в 1-ю 5 мл воды,

во 2-ю 5 мл раствора мыла,

в 3-ю 5 мл раствора белка.

Добавьте в каждую пробирку по 5 капель растительного масла и взболтайте содержимое. Наблюдайте образование и относительную скорость разрушения эмульсий.



Задание. Дайте объяснение различной устойчивости полученных эмульсий.

Опыт №2 Получение пен.


Налейте в колбу 15 мл воды и через капиллярную трубку продувайте воздух. Повторите опыт, заменив воду раствором мыла.

  • В каком случае образуется пена?

K полученной пене добавте 1-2 капли изоамилового спирта.

  • Как это повлияла на устойчивость пены?

Задание. Объясните, почему в чистой воде пена не образуется, а образуется в растворе мыла? Какова роль изоамилового спирта?

Контрольные вопросы.

1. Какие системы называют эмульсиями, пенами?

2. Как классифицируют эмульсии?

3. Объясните причину неустойчивости эмульсий.

4. Какие требования предъявляют к эмульгатору?

5. К какому виду эмульсий (м/в, в/м) относится молоко, сливочное масло, маргарин медицинские мази, нефть?

6. Назовите методы определения типа эмульсий.

7. Что называют коалесценцией?

8. Какие эмульсии называют желатинированными? Приведите примеры таких эмульсий.

9. Какими способами может быть достигнуто деэмульгирование?

10. Чем представлена дисперсионная среда и фаза в эмульсии майонеза, и почему майонез необходимо хранить в тёмном мести и в герметичной таре?

11. Какие системы относят к собственно пенам?

12. Как получают твердые пены?

13. Приведите примеры пеногасителей и объясните, когда их применяют.

14. Какие пищевые продукты относят к пенам?

Лабораторная работа № 9



Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3   4   5   6


©kzref.org 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет