Шюльке және Майр ГмбХ



жүктеу 176.52 Kb.
Дата31.05.2018
өлшемі176.52 Kb.



"Шюльке және Майр ГмбХ" фирмасының (Германия) антисептик «Октениман» дәрмегін қолдану туралы

ӘДІСТЕМЕЛІК НҰСҚАУ
Бұл әдістемелік нұсқау Республикалық санитариялық-эпидемиологиялық стансасында әзірленген (бас дәрігері - м.ғ.к. К.С. Оспанов. Орындаушы – профилактикалық және ошақтық зарарсыздандыру, дезинсекция, дератизация бөлімінің меңгерушісі О.А. Хасенова).

«Октениман” зарарсыздандыру дәрмегін тексерудің «Физикалық-химиялық және аналитикалық әдістері» туралы бөлімді өндіруші фирма дайындаған

Бұл әдістемелік нұсқау емдеу-профилактикалау ұйымдарының, мемлекеттік санитарлық-эпидемиологиялық қадағалау департаменттерінің, санитарлық – эпидемиологиялық сараптау орталықтарының, зарарсыздандыру стансаларының және басқа да зарарсыздандыру жүмыстармен шұғылдануға құқығы бар мекемелердің қызметкелеріне арналған.
1. ЖАЛПЫ МӘЛІМЕТ

1.1. «Октениман” дәрмегі - пайдалануға дайын, түссіз мөлдір арнайы спирт иісі бар сұйықтық . Құрамындағы әсер ететін зат және функциональды қоспа ретінде мыналар бар: - 1-пропанол 40%, 2-пропанол 30%, және октенедин дегидрохлоиді 0,1% .

Дәрмек сыйымдылығы 450 мл және 1000 мл болатын полиэтиленді құтыларға құйылған.

Сақтау температурасы – -50С-тан +400С градустан төмен болмағанда, өндіргіш фирманың жабық құтысында сақталған қанықпаның жарамдылық мерзімі 5 жыл.

1.2. «Октениман” дәрмегі грамоң және грамтеріс бактерияларға, оның ішінде туберкулезмикобактериясына да қарсы әсер етіп, оның ішіне аурухана ішілік жұқпалар мен туберкулез де кіреді, Кандида түріндегі зеңдерге, сондай-ақ В гепатиті мен ВИЧ вирустарына белсендік танытады.

1.3. «Октениман” дәрмегін асқазанға енгізгенде, теріге жаққанда адам организміне ететін әсері 12.1.007-76 МЕМСТ-ке сай қауіпсіздігі аз заттардың қатарына - 4-ші сыныпқа жатқызылады; Ұсынылған тәртіп бойынша қолданғанда теріге жанасқанда дәрмектің жергілікті тітіркендіруіі онша емес;

1.4. «Октениман” дәрмегі медициналық қызметкерлердің және хирургтің қолдарын гигиенеалық тұрғыдан өңдеу үшін қолданады.
2. ҚОЛДАНЫЛУЫ

2.1.Қолдарды гигиеналық тұрғыдан өңдеу: алақанға дәрмектің 3 мл жағып, 30 секунд бойы оны теріге сіңіреді

2.2.Хирургтердің қолдарын өңдеу: Дәрмекті пайдаланар алдында алақан мен білектерді 2 мин. бойы жылысумен бейтарап сабынды пайдалана отырып мұқият жуу керек, одан соң стерильді дәкемен сүрте отырып құрғатады. Бұдан кейін қол мен білектің терісін ылғалданған күйде ұстап, құрғақ алақанға екі рет 5 мл дәрмекті жағып, оны 5 мин. бойы теріге сіңіреді. Стерильді қолғапты қолға, олар толық кепкеннен кейін киеді.


Пайдалану аумағы

Пайдалану әдістері

Қолдарды гигиеналық тұрғыдан зарарсыздандыру

3 мл-ден кем емес Октениманды алақанға жағып, оны 30 секунд бойы қол терісіне жағып сіңіру керек

Қолдарды хирургиялық тұрғыдан зарарсыздандыру

5 мл-ден кем емес Октениманды құрғақ алақанға жағып, оны 5 мин. бойы қол және білек терісіне жағып сіңіру керек

3.САҚТЫҚ ШАРАЛАРЫ ЖӘНЕ АЛҒАШҚЫ КӨМЕК.

3.1 « Октениман» дәрмегі тек сыртқа ғана қолданылады.

3.2. Дәрмек оңай тұтанады. Ашық жалын беретін немесе қыздыру көздерімен қосылған құралдармен жанастыруға болмайды.

3.3. Егер дәрмек көзге кездейсоқ жағдайда көзге түсетін болса, оны ағынды судың мол мөлшерімен мұқият жуу керек.



    1. Дәрмек кездейсоқ жағдайда асқазанға түскен болса, онда судың мол мөлшерімен ішті шайып, сіңіргіш заттарды: белсенді көмірді, күйдірілген магнезияны (1стақан суға 1 -2 ас қасық) қабылдау керек.

    2. Дәрмекті дәрілік препараттардан бөлек, балалардың қолы жетпейтін жерде – 50С–тен +400С температура аралығында сақтау керек.




  1. ДӘРМЕКТІҢ САПАСЫН ФИЗИКАЛЫҚ-ХИМИЯЛЫҚ ЖӘНЕ АНАЛИТИКАЛЫҚ ӘДІСТЕР АРҚЫЛЫ БАҚЫЛАУ

Зарарсыздандырғыш «Октениман” дәрмегі спирт иісі бар, мөлдір түссіз сұйықтық, 200С-тағы тығыздығы 0,850-0,854 г/см және сындырғыш көрсеткіші 1,375-1,379.

    1. Бақыланатын көрсеткіштер.
Көрсеткіштердің атауы

Нормасы

Сыртқы түрі

Мөлдір, түссіз сұйықтық


1-пропанолдың массалық үлесі, %

28,0-31,5

2- пропананолдың массалық үлесі, %

42,75- 47,25

Октенидин дегирохлоридінің массалық үлесі

0,09 -0,11

4.2. Сыртқы түрі мен иісін анықтау

Сыртқы түрін көру арқылы анықтайды. Ол үшін түссіз шыныдан жасалған ішкі диаметрі 30-32 мм сынауықтың жартысына дейін дәрмекті құйып, өткінші немесе шағылысқан жарықта қарайды.

4.3. Октенидин дегирохлоридінің массалық үлесі анықтау.

Октенидин дегирохлоридінің массалық үлесін анықтау изократикалық жолмен хроматографияланатын және ішкі стандарт әдісі арқылы сандық баға қойылатын қайтымды – фазалы УК-детектирленетін жоғары тиімділіктегі сұйықты хроматография (ЖТСХ) әдісі негізінде жүргізіледі.

4.3.1. Өлшеу құралдары, құрал - жабдықтар

- жалынды – ионизациялық УК- детектормен жабдықталған Нуклеосил С18 сорбентімен толтырылған (10мкм) хроматографиялық жылытқыш бар, автосамплері бар, дербес компьюторлық база арқылы хроматографиялық мәліметтерді жинау жүйесі бар аналитикалық сұйықты хроматограф;

- өлшеу мүмкіндігі 200 г шамасындағы зертханалық 2 сыныптағы таразы;

- сыйымдылығы 100 мл өлшем колбалары;

- көлемі 10 мл тамшуырлар.

4.3.2. Реактивтер:

Октениман дигидрохлориді – аналитикалық стандарт;

Дибутилфталат т.а.т. - ішкі стандарт;

ЖТСХ -ға арнап белгіленген ацетонитрил;

1% фосфор қышқылының ерітіндісі;

Миллиор-q әдісімен тазаланған немесе екі рет дистилденген су

4.3.3. Ерітінділер

-Элюентті дайындау:

Сыйымдылығы 100 мл өлшем колбаға 72 мл ацетонитрльді қосып, 1% фосфор қышқылының ерітіндісі арқылы белгіге дейін толтырады; белгілі әдістердің кезкелген түрімен газсыздандырылады.


- Белгіленетін негізгі құраманы дайындау:

Сыйымдылығы 100 мл өлшем колбада октенидин дегидрохлоридінің 100 мг-ін 50мл элюентте ерітеді; бұдан соң элюент ерітіндісін қосу арқылы ерітінді мөлшерін белгіге дейін жеткізеді.

- Белгіленетін жұмысшы құраманы дайындау:

Сыйымдылығы 100 мл өлшем колбасына аналиткалық дәлдікпен өлшенген 100мг дибутилфталатты қосып, тамшуырдың көмегімен 10 мл белгіленген негізгі құраманы қосып, оған элюентті қосады, бұдан кейін араластыра отырып белгіленген жұмысшы құраманың 10 мкл хроматографқа енгізеді де, октенидин дегидрохлоридінің және ішкі стандарттың ұсталыну уақытын және хроматографтық жоғарлау шыңдарының аумағын анықтайды.

4.3,4. Хроматография жүргізудің жағдайы


Элюент ( қозғалмалы фазасы) – ацетонитрил: 72 :28 арақатыстағы 1( фосфор қышқылының ерітіндісі;

қозғалмайтын фазасы – Нуклеосил С18, 10 мкм;

толқын ұзындығы 278 нм

енгізілетін доза мөлшері 10 мкл.+

октенидин дегидрохлориді ұстау уақыты 1,97мин., дибутилфталатты ұстау уақыты 4,47мин .


      1. Өлшеуді жүргізу:

Сыйымдылығы 100 мл өлшем колбасына аналиткалық дәлдікпен өлшенген 100 мг дибутилфталатты қосып, көлемін көрсетілген белгіге дейін элюентті қоса отырып жеткізеді, араластырғаннан кейін, дайындалған ерітіндінің 10 мкл-ін хроматографқа енгізеді де, алынған хроматогафиядан октенидин дигирохлоридінің және ішкі стандарттың хроматографиялық шыңдарының көлемін анықтайды.

4.3.6. Өлшеу қорытындысын өңдеу.

Салыстырмалы белгілеу коэфиициентін К мына формула арқылы анықтайды:
М/М іш. ст

К=———————,

S/S іш.ст
мұндағы S – Белгі салынған жұмысшы ерітіндісіндегі спирттің хроматографиялық шыңының көлемі;

Sіш.СТ. - тесерілетін ерітіндідегі дибутилфталатың (ішкі стандарттың) хроматографиялық шыңының көлемі ;

М- белгіленген қоспадағы октенидин дигидрохлориднің массасы,г;

М іш.СТ. – дибутилфталатың (ішкі стандартың) тексерілетін сынамаға енгізілген массасы, г;

Октениман дигидрохлориднің массалық үлесін ( Х, %) мына формула бойынша анықтайды:
К х S x М іш.ст x 100

Х=———————,

S/S іш.ст x m

мұндағы S – тексерілетін ерітіндісіндегі анықталатын заттың хроматографиялық шыңының көлемі ;

Sіш..СТ.-тексерілетін ерітіндідегі дибутилфталатың (ішкі стандарттың) хроматографиялық шыңының аумағы ;

Mіш. СТ- тексерілетін сынамаға енгізілген дибутилфталатың (ішкі стандарттың) массасы, г ;



  1. тексерілетін сынаманың массасы, г;

К- салыстырмалы белгіленген коэфицент;

Белгі салынған ен жұмысшы ерітіндісін және сынаманың тексерілетін сынаманы әрқайсысын күніне 3 рет енгізеді. Әр шың алаңын интеграциялау арқылы анықтап, есеп үшін орта арифметикалық мәнін алады.

4.4. 1-пропанолдың және 2-пропанолдың массалық үлесін анықтау

Пропил спирттерінің массалық үлесін анықтау үшін полимерлі сорбент негізіндегі сынамалық дистиллятты изометриялық жолмен хроматграфиялайтын және ішкі стандарттық әдіспен сандық баға жалынды-ионизациялық жолмен детектирлейтін газды хроматография әдісі қоланылдады.

4.4.1 Өлшеу құралдары, құрал-жабдықтар

- жалынды - ионизациялық детектормен жабдықталған, интеграция жасайтын қондырғысы бар ішкі диаметрі 0,2 см, ұзындығы 200 см хроматографиялық жылытқышы бар газды хроматограф;

- өлшеу мүмкіндігі 200 г шамасындағы зертханалық 2 сыныптағы таразы;

- көлемі 5 мл тамшуырлар.

4.4.2. Реактивтер:

т. т. а. 1 -пропанол – аналитикалық стандарт;

т.т.а. 2-пропанол - аналитикалық стандарт;

т.т. а Метанол - ішкі стандарт;

дистильденген су

Сорбент-Пропак QS( 0,14-0,16мм)

газ тәрізді сутек;

балондағы қысылған немесе компрессордан берілетін ауа;



      1. Ерітінділер .

- Белгіленетін құрамды дайындау:

Автосамплердің виаласына 0,3000 г аналитикалық дәлдіпен өлшенген 1-пропанолды, 0,3000 г 2-пропанолды және 0,3000 г метанолды өлшейді. Араластырғаннан кейін белгіленген қоспаның 0,2мкл хроматографқа енгізеді. Алынған хроматграфиядан белгіленген қоспадағы пропил спирттерінің және ішкі стандарттың ұстау уақытын хроматографиялық шыңдардың биіктігін анықтайды.



4.4.4. Хроматография жүргізу жағдайы:

Тасығыш газ шығыны 40см3.

Хроматографты пайдлану туралы нұсқаулыққа сай сутегі мен ауаның шығыны

жылытқыштың темперпатурасы 130 0С, булағыштың 250 0С.

Енгізілетін дозаның мөлшері –0,08- 0,1 мкл.

Метанал бойынша ұстау уақыты 2-пропанол үшін 5,2; 1-пропанол үшін 7,3.



      1. Өлшеулерді жүргізу .

Аналитикалық дәлдікпен өлшенген 20,000 г дәрмекті колбаға салып, қайта айдайтын аппаратқа салып, 5мл су қосып, дистилденген судың 20-23мл айдайды, одан соң өлшеп, алынған дистилляттың массалық үлесін анықтайды.

Автосамплердің виаласында аналитикалық дәлдікпен өлшенген дистиллятың 0, 5 г және 0,3 г метанолды өлшейді. Араластырғаннан кейін белгіленген қоспаның 0,2 мкл хроматографқа енгізеді. Алынған хроматграфиядан тексерілетін ерітіндідегі анықталатын спирттерінің және ішкі стандарттың хроматографиялық шыңдарының биіктігін анықтайды.


4.4. 6. Өлшеу қорытындысын өңдеу.

Салыстырмалы белгілеу коэфиициентін К мына формула арқылы анықтайды:


Мi /М іш. ст

К=———————,

Si /S іш.ст
мұндағы S – Белгі салынған жұмысшы ерітіндісіндегі спирттің хроматографиялық шыңының көлемі;

Sіш.СТ. - белгіленген қоспадағы метанолдың (ішкі стандарттың) хроматографиялық шыңының аумағы ;

Мі. – белгіленген қоспаға тексерілетін спирттің енгізілген массасы, г;

Міш.ст.- белгіленген қоспаға метанолдың енгізілген массасы (ішкі стандартың), г.

Анықталатын спирттің массалық үлесін (С, %) мына формула арқылы анықтайды :

мұндағы S –тексерілетін спирттің і-нің хроматографиялық шыңының көлемі ;

SВН.СТ.-тексерілетін ерітіндідегі метанолдың (ішкі стандарттың) хроматографиялық шыңының көлемі ;

MВНСТ- тексерілетін сынамаға енгізілген метанолдың (ішкі стандарттың) массасы, г

m-тексерілетін сынаманың массасы, г;

К-і-ші анықталатын спирттің салыстырмалы белгіленген коэфиценті.


Дәрмектегі і-ші анықталатын спирттің массалық үлесін ( Х,() мына формула арқылы анықтайды.

Cі х mдис

Х= ———,

100


мұндағы Cі -дистиляттағы і- ші анықталатын спирттің массалық қанығу мөлшері,%;

mдис –дистиояттың массалық үлесі,%.

Белгі салынған ен жұмысшы ерітіндісін және сынаманың тексерілетін сынаманы әрқайсысын күніне 3 рет енгізеді. Әр шың көлемін интеграциялау арқылы анықтап, есептеу үшін орта арифметикалық мәнін алады.



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по применению кожного антисептика "Октениман"

фирмы "Шюльке и Майр ГмбХ", Германия
Методические указания разработаны в Республиканской санитарно-эпидемиологической станцией (главный врач – к.м.н..Оспанов К.С., исполнитель- заведующая отделом профилактической и очаговой дезинфекции, дезинсекции, дератизации – Хасенова О.А.).

Раздел «Физико-химические и аналитические методы анализа дезинфицирующего средства «Октениман» представлен - фирмой производителем.

Методические указания предназначены для персонала лечебно-профилактических организаций, департаментов государственного санитарно-эпидемиологического надзора, центров санитарно-эпидемиологической экспертизы и других учреждений, имеющих право заниматься дезинфекционной деятельностью.



  1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ.

1.1. Средство "Октениман" представляет собой готовый к применению раствор в виде прозрачной, окрашенной в светло-синий цвет, жидкости со слабым запахом спирта. Содержит: 1-пропанола 40%, 2-пропанола 30% и октенидиндигидрохлорида 0,1% в качестве действующих веществ, а также функциональные добавки.

Выпускается в полиэтиленовых флаконах емкостью 450 мл и 1000 мл.

Срок годности средства в закрытой упаковке фирмы-производителя – 5 лет.

1.2. Средство "Октениман" обладает антимикробной активностью в отношении грамположительных и грамотрицательных бактерий, в том числе возбудителей внутрибольничных инфекций, микобактерий туберкулеза, грибов рода Кандида, а также вирусов гепатита В и ВИЧ.

1.3. Средство "Октениман" по параметрам острой токсичности при введении в желудок и нанесении на кожу согласно ГОСТа 12.1.007-76 относится к 4 классу малоопасных соединений. Местно-раздражающие, кожно-резорбтивные и сенсибилизирующие свойства в рекомендованных режимах применения у средства не выражены.

1.4. Средство "Октениман" предназначено для гигиениче­ской обработки рук медицинского персонала и обработки рук хирургов.




  1. ПРИМЕНЕНИЕ.

2.1. Гигиеническая обработка рук: на кисти рук наносят 3 мл средства и

втирают его в кожу в течение 30 секунд.

2.2. Обработка рук хирургов: перед применением средства кисти рук и предплечий в течение 2 минут предварительно тщательно моют теплой проточной водой с жидким нейтральным мылом, после чего их высушивают стерильной марлевой салфеткой. Затем на сухие кисти рук наносят средство дважды по 5 мл и втирают его в течение 5 мин, поддерживая кожу рук и предплечий во влажном состоянии. Стерильные перчатки надевают после полного высыхания препарата.

Область применения


Способ применения

Гигиеническая дезинфекция рук

Не менее 3 мл Октениман нанести на кисти рук и втирать в кожу в течение 30 секунд

Хирургическая дезинфекция рук

Не менее 5 мл средства Октениман нанести на сухие руки и втирать в руки и предплечья в течении 3 минут (2 раза), поддерживая кожу рук во влажном состоянии.




  1. МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ И ПЕРВОЙ ПОМОЩИ.

    1. Средство "Октениман" используется только для наружного применения.

3.2. Средство легко воспламеняется. Не допускать контакта с открытым пламенем или включенными нагревательными приборами.

3.3. При случайном попадании средства в глаза их следует обильно промыть проточной водой.

3.4. При случайном попадании средства в желудок – промыть желудок большим количеством воды и принять адсорбенты: активированный уголь, жженую магнезию (1-2 столовые ложки на стакан воды).

3.5. Хранить средство отдельно от лекарственных средств при температуре от -5°С до + 40°С в плотно закрытой таре, в местах недоступных детям.


4.ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

Дезинфицирующее средство "Октениман" – прозрачная жидкость со спиртовым запахом, окрашенной в светло-синий цвет, при 20 °С с плотностью 0,850-0,854 г/см3 и показателем преломления 1,375-1,379.


4.1. Контролируемые показатели


Наименование показателя

Нормы

Внешний вид


Прозрачная бесцветная жидкость со спиртовым запахом

Массовая доля 1-пропанола, %

28,0 – 31,5

Массовая доля 2-пропанола, %

42,75 – 47,25

Массовая доля октенидиндигидрохлорида, %

0,09 – 0,11

4.2. Определение внешнего вида.

Внешний вид определяют визуально. Для этого в пробирку из бесцветного стекла с внутренним диаметром 30-32 мм наливают средство до половины и просматривают в проходящем или отраженном свете.

4.3. Измерение массовой доли октениман дигидрохлорида.

Измерение массовой доли октениман дигидрохлорида основано на методе обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с УФ-детектированием, изократическим хроматографированием и количественной оценкой методом внутреннего стандарта.

4.3.1. Средства измерения, оборудование.

Аналитический жидкостный хроматограф, снабженный УФ-детектором, хроматографической колонкой, (250 мм х 4 мм) заполненной сорбентом Нуклеосил С18, (10 мкм), автосамплером, системой сбора и обработки хроматографических данных на базе персонального компьютера;

Весы лабораторные общего назначения 2 класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

Колбы мерные вместимостью 100 мл;

Пипетки вместимостью 10 мл.

4.3.2. Реактивы.

Октениман дигидрохлорид – аналитический стандарт

Дибутилфталат ч.д.а. – внутренний стандарт


Ацетонитрил градации для ВЭЖХ

1% раствор фосфорной кислоты

Вода очистки Миллинор-q или бидистиллированная

4.3.3. Растворы.



  1. Приготовление элюента:

в мерную колбу вместимостью 100 мл дозируют 72 мл фцетонитрила и добавляют до метки 1% раствор фосфорной кислоты; раствор дегазируют любым известным способом.

  1. Приготовление основной градуировочной смеси:

в мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют 100 мг октениман дигидрохлорида примерно в 50 мл элюента, затем добавляют раствор элюентом объем раствора до метки;

  1. Приготовление рабочей градуировочной смеси:

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 100 мг дибутилфталата, взвешенного с аналитической точностью, дозируют с помощью пипетки 10 мл основной градуировочной смеси и добавляют до метки элюент, после перемешивания вводят в хроматограф 10 мкл рабочей градуировочной смеси и определяют время удерживания и площадь хроматографических пиков октениман дигидрохлорида и внутреннего стандарта.

4.3.4. Условия хроматографирования:

Элюент (подвижная фаза) – ацетонитрил : 1% раствор фосфорной кислоты 72 : 28 по объему

Неподвижная фаза – Нуклеосил С18, 10 мкм

Скорость элюента 2 мл/мин.

Длина волны 278 нм

Объем вводимой дозы 10 мкл.+

Время удерживания октениман дигидрохлорида 1,97 мин., дибутилфталата 4,47 мин.

4.3.5. Выполнение измерений:

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 г средства и 0,1 г дибутилфталата, взвешенных с аналитической точностью, добавляют до метки элюент и после перемешивания 10 мкл приготовленного раствора вводят в хроматограф. Из полученных хроматограмм вычисляют площади хроматографических пиков октениман дигидрохлорида и внутреннего стандарта.

4.3.6. Обработка результатов измерений

Вычисляют относительный градуировочный коэффициент К для октениман дигидрохлорида по формуле:



где S – площадь хроматографического пика октениман дигидрохлорида в рабочей градуировочной смеси;

SВН.СТ. – площадь хроматографического пика дибутилфталата (внутреннего стандарта) в рабочей градуировочной смеси;

М – масса октениман дигидрохлорида, внесенного в рабочую градуировочную смесь, г;

МВН.СТ. – масса дибутилфталата (внутреннего стандарта), внесенного в рабочую градуировочную смесь, г.
Массовую долю октениман дигидрохлорида (Х, %) вычисляют по формуле:

где S – площадь хроматографического пика определяемого вещества в испытуемом растворе;

SВН.СТ. – площадь хроматографического пика дибутилфталата (внутреннего стандарта) в испытуемом растворе;

МВН.СТ. – масса дибутилфталата (внутреннего стандарта), внесенного в испытуемую пробу, г.

m – масса испытуемой пробы, г;

К – относительный градуировочный коэффициент.

Рабочую градуировочную смесь и раствор испытуемой пробы вводят по 3 раза каждый. Площадь под соответствующим пиком определяют интегрированием, а для расчета используют среднее арифметическое значение.

4.4. Измерение массовой доли 1-пропанола и 2-пропанола

Измерение массовой доли пропиловых спиртов основано на методе газовой хромато­графии с пламенно-ионизационным детектированием, изометрическим хроматографированием дистиллята из пробы на полимерном сорбенте и количественной оценкой методом внутреннего стандарта.

4.4.1. Средства измерения, оборудование

Аналитический газовый хроматограф, снабженный пламенно-ионизацион­ным детектором, хроматографической колонкой длиной 200 см, внутренним диаметром 0,2 см, интегрирующим устройством

Весы лабораторные общего назначения 2 класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г


Пипетки вместимостью 5 мл

4.4.2. Реактивы

1-пропанол ч.д.а - аналитический стандарт

2-пропанол ч.д.а - аналитический стандарт

Метанол ч.д.а. - внутренний стандарт

Вода дистиллированная

Сорбент - Порапак QS (0,14-0,16 мм)

Газ-носитель азот газообразный

Водород газообразный

Воздух, сжатый в баллоне или от компрессора.


4.4.3. Растворы

- Приготовление градуированной смеси:

в виале автосамплера взвешивают с аналитической точностью, 0,3000 г 1-пропанола, 0,3000 г 2-пропанола и 0,3000 г метанола. После перемешивания вводят в хроматограф 0,2 мкл градуировочной смеси. Из полученных хроматограмм определяют время удерживания и высоту хроматографического пика пропиловых спиртов и внутреннего стандарта в градуировочной смеси.
4.4.4. Условия хроматографирования
Расход газа-носителя 40 см3/мин.

Расход водорода и воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

Температура колонки 130°С, испарителя 250°С.

Объем вводимой дозы 0,08 – 0,1 мкл.

Относительное время удерживания по метанолу составляет для 2-пропанола 5,2; 1-пропанола 7,3.
4.4.5. Выполнение измерений

Около 20,000 г средства, взвешенного с аналитической точностью, помещают в колбу для отгонки перегонного аппарата, добавляют 5 мл воды, отгоняют 20-23 мл дистиллята, взвешивают и вычисляют массовую долю полученного дистиллята.

В виале автосамплера взвешивают с аналитической точностью 0,5 г дистиллята и 0,3 г метанола. После перемешивания 0,2 мкл приготовленного раствора вводят в хроматограф. Из полученных хроматограмм определяют площадь хроматографических пиков каждого из определяемых спиртов и внутреннего стандарта с испытуемом растворе.
4.4.6. Обработка результатов измерений

Вычисляют относительный градуировочный коэффициент Кi для каждого


из определяемых спиртов по формуле:

где Si – площадь хроматографического пика i-го определяемого спирта в градуировочной смеси;

SВН.СТ. – площадь хроматографического пика метанола (внутреннего стандарта) в градуировочной смеси;

Мi – масса i-го определяемого спирта, внесенного в градуировочную смесь, г;

МВН.СТ. – масса метанола (внутреннего стандарта), внесенного в градуировочную смесь, г.
Массовую концентрацию i-го определяемого спирта (С, %) в дистилляте вычисляют по формуле:


где Si – площадь хроматографического пика i-го определяемого спирта в испытуемом растворе;

SВН.СТ. – площадь хроматографического пика метанола (внутреннего стандарта) в испытуемом растворе;

МВН.СТ. – масса метанола (внутреннего стандарта), внесенного в испытуемую пробу, г.

М ДИСТ. – масса внесенного средства, г;

Кi – относительный градуировочный коэффициент для i-го определяемого спирта.
Массовую долю i-го определяемого спирта (Хi, %) в средстве вычисляют по формуле:


где Сi – массовая концентрация i-го определяемого спирта в дистилляте, %;

m ДИСТ. – массовая доля дистилята, %;


Градуировочную смесь и раствор испытуемой пробы вводят по 3 раза каж­дый. Площадь под соответствующим пиком определяют интегрированием, а для расчета используют среднее арифметическое значение.




Достарыңызбен бөлісу:


©kzref.org 2019
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет