Титриметрический (объемный)



жүктеу 492.41 Kb.
бет1/6
Дата10.01.2019
өлшемі492.41 Kb.
түріМетодические указания
  1   2   3   4   5   6


МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОУ ВПО «БРАТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ


ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

С.Ф. Лапина




ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

(Кислотно-основное титрование)

Методические указания
для выполнения лабораторных работ


по дисциплине «Аналитическая химия»

Братск 2004

Титримитрический анализ: Методические указания / С.Ф. Лапина.- Братск: ГОУ ВПО «БрГТУ», 2004.- 44 с.

Содержат теоретические основы титриметрического анализа, технику выполнения основных операций титриметрического анализа, примеры определений веществ титриметрическим методом, примеры расчета, вопросы для контроля знаний студентов.

Предназначены студентам специальности 013100 «Экология» для выполнения лабораторных работ по дисциплине «Аналитическая химия».

Рецензент: А.Д. Синегибская, зав. кафедрой химии БрГТУ, канд. хим. наук.

Печатается по решению издательско-библиотечного совета.

665709, Братск, ул. Макаренко, 40

ГОУ ВПО «Братский государственный технический ун-т»

Тираж 100 экз. Заказ




ВВЕДЕНИЕ


Основу аналитической химии составляют методы анализа, разнообразные по назначению, природе, метрологическим характеристикам, в различной степени связанные с необходимостью использования приборов. Одним из основных является титриметрический метод, основанный на проведении химических реакций между изучаемым образцом и специально подобранным реактивом. Он универсален, имеет достаточно высокую точность, сравнительно прост и не требует сложной измерительной аппаратуры. Существенным достоинством метода является то, что при его использовании можно обходиться без стандартных образцов и градуировочных графиков.

Данный метод анализа является «классическим», поэтому он важен для студента с точки зрения освоения им техники проведения различных операций и развития внимательности и аккуратности.

По этим причинам значительная часть лабораторного практикума по дисциплине «Аналитическая химия» посвящена изучению и освоению именно этого метода.

Методические указания «Титриметрический анализ. Метод кислотно-основного титрования» состоят из двух частей: теоретической и практической.

В теоретической части дается общая характеристика титриметрического метода и приводятся основные виды расчетов, с которыми студентам приходится сталкиваться при работе титриметрическим методом.

Практическая часть содержит описания основных операций, используемых в титриметрическом анализе, и примеры определения веществ титриметрическим методом.

В методических указаниях приведены вопросы, ответив на которые студент сможет более глубоко разобраться в сущности проведенного эксперимента и связанных с ним теоретических разделов.


1. Теоретические основы
титриметрического анализа

1.1. Общая характеристика титриметрического анализа


Титриметрический анализ - это метод количественного химического анализа, основанный на измерении объема раствора реактива с точно известной концентрацией, расходуемого для реакции с определяемым веществом.

Титриметрический анализ относят к группе объемных методов анализа. Иногда титриметрические методы, не совсем точно, отождествляют с объемными методами. К последним относят также многие виды газового анализа, когда измеряют объем какого-либо поглотившегося или выделившегося газа. Некоторые методы объемного анализа основаны на измерении объемов осадков (ультрамикрохимический анализ, когда взвешивание осадка затруднено или невозможно).

Сравнивая титриметрический анализ с другим химическим методом анализа - гравиметрическим, необходимо отметить следующее:

- достоинство титриметрического метода - быстрота; вместо длительных и кропотливых операций: осаждение, фильтрование, промывание осадка - проводят только одну - титрование, которая при некотором навыке аналитика занимает несколько минут;

- недостаток титриметрического анализа - меньшая точность определения, т.к. взвешивание на аналитических весах точнее измерения объемов с помощь мерной посуды.

Название метода происходит от слова титр. Титр раствора (от франц. titre - качество, характеристика) - это концентрация раствора, выраженная либо количеством растворенного вещества в граммах, содержащихся в 1 мл раствора, либо количеством вещества, реагирующего с 1 мл данного раствора. Соответственно различают титр по растворенному веществу (например, титр раствора соляной кислоты ТHCl) и титр раствора по определяемому веществу (например, титр раствора соляной кислоты по гидроксиду натрия ТHCl/NaOH). Титр рассчитывают по формуле



,

где Т - титр раствора, г/мл; g - масса навески, г; V - объем мерной колбы, мл.

Растворы с известным титром (известной концентрацией) называют титрованными.

Титриметрическое определение вещества проводится титрованием - добавлением одного из растворов к другому небольшими порциями и отдельными каплями при постоянном фиксировании (контроле) результата. Один их двух растворов содержит вещество в неизвестной концентрации и представляет собой анализируемый раствор. Второй раствор содержит реагент с точно известной концентрацией и называется рабочим раствором, стандартным раствором или титрантом.

Существенной особенностью титриметрического анализа является то, что при титровании употребляется не избыток реагента, а его количество, точно отвечающее уравнению реакции и химически эквивалентное количеству определяемого вещества. Состояние системы в этот момент называется точкой эквивалентности (ТЭ).

Особенностями титриметрического анализа определяются требования, которым должна удовлетворять реакция, чтобы она могла использоваться как основа титрования.



Требования к реакциям, применяемым при титриметрическом анализе:

1. Возможность фиксировать точку эквивалентности, которая обнаруживается резким изменением какого-либо свойства раствора. Наиболее широко используют наблюдение за его окраской, которая может меняться при следующих условиях:

- одно из реагирующих веществ окрашено, и окрашенный реагент в процессе реакции изменяет свой цвет;

- применяемые вещества – индикаторы - изменяют окраску в зависимости от свойств раствора.

2. Количественное течение реакции, вплоть до равновесия, характеризуемого соответствующей величиной константы равновесия, которая должна быть достаточно велика, тогда как константа равновесия обратной реакции - мала, иначе точное титрование становится невозможным.

3. Достаточная скорость химической реакции, т.к. фиксировать точку эквивалентности при медленно текущих реакциях крайне трудно или невозможно - раствор обязательно будет перетитрован.

4. Отсутствие побочных реакций, при которых точные вычисления невозможны.

Классификация методов титриметрического анализа


Методы титриметрического анализа можно классифицировать по характеру химической реакции, лежащей в основе определения веществ, и по способу титрования.

По характеру реакции выделяют следующие основные методы: кислотно-основного титрования (нейтрализации), осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления.

Метод кислотно-основного титрования (нейтрализации) основан на реакции взаимодействия кислот и оснований, т.е. на реакции нейтрализации:

.

Так как свободные протоны в водных растворах не существуют, то обозначение следует рассматривать как упрощенное изображение гидратированного иона , и реакцию следует писать так:



.

Метод осаждения. Определение вещества основано на осаждении того или иного иона в виде малорастворимого соединения. Например, аргентометрия, в основе которой лежат реакции образования труднорастворимых галогенидов серебра:

.

Метод комплексообразования основан на реакции образования комплексных ионов. Например:

.

В настоящее время наиболее широко применяется комплексонометрия. Этот метод основан на использовании комплексонов: производных полиаминокарбоновых кислот. Например, комплексон (111), или как его еще называют, трилон Б.


























Метод окисления-восстановления (редоксиметрия) основан на использовании реакций окисления-восстановления. Их обычно называют по титрованному раствору реагента, например:

пермангонатометрия - реакции окисления перманганатом калия ;

иодометрия - реакция окисления иодом или восстановления иодид-ионом;

бихроматометрия - реакции окисления бихроматом калия ;

броматометрия - реакции окисления броматом калия .

К методам окисления-восстановления относятся также цериметрия (окисление ионами), ванадатометрия (окисление -ионами), титанометрия (восстановление -ионами).


По способу титрования различают следующие методы.

Метод прямого титрования. Пробу анализируемого вещества титруют стандартным раствором до точки эквивалентности.

Метод замещения (титрование по замещению) применяют тогда, когда непосредственное определение вещества затруднено (допустим при работе с неустойчивыми веществами). В этом случае анализируемое вещество посредством реакции с неопределенным избытком соответствующего реагента переводят в другое соединение, которое и титруют стандартным раствором.

Например, при определении иона хрома (11), который легко окисляется кислородом воздуха и который при непосредственном титровании окислителем определить трудно, поступают следующим образом: к определенному объему соли хрома (11) прибавляют избыток титрованного раствора железа (111), происходит реакция



,

в результате которой образуется эквивалентное содержанию хрома (11) количество железа (11), титрование которого окислителем не встречает затруднений. Таким образом, хром (11) замещают на железо (11), которое оттитровывают и тем самым определяют содержание хрома (11).



Метод обратного титрования (титрование по остатку) применяют, когда определяемое вещество не реагирует со стандартным раствором или реагирует недостаточно быстро. В этом случае к пробе анализируемого вещества прибавляют заведомый избыток стандартного раствора и остаток его после реакции с определяемым веществом титруют другим раствором.

Например, для определения карбоната кальция навеску вещества обрабатывают избытком титрованного раствора соляной кислоты:



.

Оставшуюся после реакции соляную кислоту () титруют раствором щелочи и тем самым определяют ее количество, не вошедшее в реакцию с карбонатом кальция. Зная взятое количество соляной кислоты, рассчитывают содержание карбоната кальция.






Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3   4   5   6


©kzref.org 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет