Титриметрический (объемный)



жүктеу 492.41 Kb.
бет3/6
Дата10.01.2019
өлшемі492.41 Kb.
түріМетодические указания
1   2   3   4   5   6

2. Методические указания
к выполнению лабораторных работ


Для выполнения практического титриметрического анализа необходимо знать правила техники безопасности, подготовки и использования посуды, взвешивания на аналитических весах; ход анализа; расчет навески стандартного вещества при приготовлении и стандартизации растворов; расчет точной концентрации рабочего раствора и результатов анализа; методику статистической обработки результатов анализа.

2.1. Мерная посуда


Для измерения объемов жидкостей используют сосуды определенной вместимости, которые называют мерной посудой. Вместимость измеряют:

- в литрах (л) и его долях - миллилитрах (1 мл=0,001 л) - в метрической системе единиц;

- в кубических метрах (м3) и его долях - кубических дециметрах (1 дм3 = 0,001 м3) или кубических сантиметрах
(1 см3 = 0,001 дм3) - в системе СИ.

Условно считают, что 1 литр равен 1 дм3, а 1 мл=1 см3.

При измерении объемов нужно помнить общее правило измерений: чем меньше измеряемая величина, тем больше будет относительная ошибка при одной и той же абсолютной ошибке. Поэтому малые объемы не следует измерять сосудами большой вместимости.

Для точных измерений объемов используют специальную мерную посуду: бюретки, пипетки, мерные колбы. Для грубых, приближенных измерений объемов используют мерные цилиндры и мензурки.



Мерные колбы предназначены для отмеривания точного объема на выливание. Они представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой) (рис. 1). На шейке имеется кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерный сосуд жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, указанной на стенке сосуда. Мерные колбы могут иметь вместимость от 10 мл до 2 л; вместимость указывается на колбе заводом-изготовителем. Мерные колбы применяют для приготовления растворов точной концентрации по точной навеске или из фиксанала, а также методом разбавления.


Рис. 1. Мерные колбы




Техника приготовления растворов в мерных колбах


Для приготовления раствора из фиксанала ампулу разбивают над воронкой, вставленной в мерную колбу, содержимое ампулы смывают дистиллированной водой; затем растворяют его в мерной колбе. Раствор, находящийся в мерной колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают 1/3 вместимости колбы и кругообразными движениями перемешивают содержимое. Затем добавляют растворитель до горла колбы, после чего приливают его тонкой струйкой из промывалки или пипетки, немного не доводя до метки. Последние порции приливают весьма осторожно до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не сольется с линией метки. При этом после добавления каждой капли колбу поднимают перед собой за верхнюю часть шейки (выше метки) так, чтобы метка находилась на уровне глаз. Нельзя держать мерную колбу за ее нижнюю часть, т.к. может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой. Следует помнить, что растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь температуру рабочего помещения. После доведения уровня жидкости до метки раствор в колбе хорошо перемешивают.

При растворении навески твердого вещества колбу заполняют растворителем на 1/3, чтобы можно было интенсивно взбалтывать жидкость. После полного растворения твердых частиц раствор доводят до метки, так же как и при работе с фиксаналом.



Пипетки представляют собой тонкие стеклянные трубки либо с расширением в средней части, над которым имеется кольцевая метка, - так называемые пипетки Мора, либо с градуировкой - градуированные пипетки (рис. 2). Они предназначены для точного измерения объемов на выливание. Это означает, что если заполнить пипетку до метки, а затем вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке. Вместимость их - обычно от 1 до 100 мл - указывается изготовителем в верхней или средней части. Пипетки вместимостью менее 1 мл называют микропипетками; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями миллилитра.



а) б)

Рис. 2. Пипетки: а - пипетки Мора; б - градуированная




Техника работы с пипеткой


1. В соответствии с правилами мытья посуды пипетку хорошо промывают одной из моющих смесей, а затем водой.

2. Перед тем как набирать раствор в пипетку, ее дважды этим раствором ополаскивают. Для этого берут пипетку правой рукой, держа верхний конец (выше метки) большим и средним пальцами, погружают нижний конец пипетки в раствор и засасывают его с помощью груши до тех пор, пока уровень жидкости не поднимется до расширенной части пипетки. Затем закрывают верхний конец указательным пальцем и вынимают пипетку из колбы. Держа ее над стаканом, придают ей горизонтальное положение и, вращая и чуть наклоняя пипетку, смачивают внутреннюю поверхность от нижнего конца до метки и немного выше. Затем жидкость сливают через нижний конец пипетки и повторяют ополаскивание. Нельзя сливать раствор через верхний конец пипетки, т.к. жидкость может попасть в грушу.

3. Для отбора аликвоты раствора используют те же приемы, но всасывают жидкость до уровня, немного превышающего метку. Вынимают пипетку из раствора. Левой рукой обтирают снаружи нижнюю часть пипетки полоской фильтровальной бумаги.

4. Держа пипетку вертикально и наклоняя сосуд, из которого отбирали раствор, прикасаются кончиком пипетки к ее стенки. Далее ослабляя нажим указательного пальца, выпускают из пипетки по каплям избыток раствора до тех пор, пока мениск не дойдет до метки. При этом метка должна находиться на уровне глаз. Снова прижимают палец к верхнему краю пипетки и переносят отобранную жидкость в другой сосуд. Поднимать и переносить наполненную пипетку нужно плавно, т.к. при резких движениях жидкость может вылиться из нее (рис. 3).





а) б)

Рис. 3. Как следует (а) и как не следует (б) держать пипетку


5. К стенке сосуда прислоняют нижний конец пипетки и открывают ее верхний конец. Дают жидкости свободно стечь. Когда вытекание прекратится, ждут еще 10-15 секунд. Небольшую часть раствора, которая остается в пипетке, нельзя выдувать или стряхивать, при строгом соблюдении правил работы с пипеткой эта часть всегда будет одинаковой.

Бюретки представляют собой тонкие стеклянные трубки, градуированные в миллилитрах или их долях, с нулевым делением вверху (рис. 4). К нижнему, слегка суженному концу бюретки припаян стеклянный кран или присоединен резиновый шланг с шариковым затвором и стеклянным носиком. Иногда вместо затвора ставят пружинный зажим. Объем бюретки может составлять от 1 до 50 мл. Для работы выбирают бюретку в зависимости от объема раствора применяемого в анализе.



а) б)

Рис. 4. Бюретки: а – с краном; б – с оливой

Техника работы с бюреткой


1. В соответствии с правилами мытья посуды бюретку хорошо промывают одной из моющих смесей, а затем водой.

2. Дважды ополаскивают бюретку раствором, который в ней будет находиться, при этом его отбрасывают, сливая частично через верхний конец бюретки, частично через кран или капилляр, находящийся внизу.

3. Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, с помощью воронки наливают в бюретку раствор так, чтобы его уровень был выше нулевой отметки.

4. Из нижнего оттянутого конца бюретки удаляют пузырьки воздуха. Для этого отгибают его кверху и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален. Затем опускают капилляр вниз.

5. Уровень жидкости в бюретке устанавливают на нулевое деление.

6. Для титрования опускают оттянутый конец бюретки (капилляр) в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы и почти весь находился в горле колбы по высоте.

7. При проведении титрования нажимают левой рукой на резиновую трубку сбоку от шарика и сливают жидкость из бюретки в колбу, вращая последнюю правой рукой. Сначала титрант, находящийся в бюретке, сливают тонкой струйкой. Когда же окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, раствор приливают осторожно, по каплям. Титрование прекращают, когда наступает резкое изменение окраски индикатора от приливания одной капли титранта, и записывают объем израсходованного раствора.

8. По окончании работы титрант из бюретки сливают, бюретку промывают дистиллированной водой и закрывают верхнее отверстие.



Общие правила работы с мерной посудой


1. Мерная посуда должна быть чистой. О чистоте стеклянных сосудов судят по смачиваемости стенок сосуда водой: на чистом стекле остается сплошная тонкая пленка влаги, тогда как на загрязненной поверхности влага собирается в капли.

2. Нельзя хранить растворы в мерной посуде.

3. Нельзя измерять объемы горячих или холодных жидкостей.

4. Перед заполнением бюретки или пипетки раствором их дважды ополаскивают этим раствором.

5. При установлении уровня раствора на нулевом делении бюретки, на метке колбы или пипетки глаза наблюдателя должны находиться на уровне нижнего темного вогнутого мениска для прозрачных растворов или верхнего «ровного» края мениска для окрашенных темных растворов.

6. Нельзя выдувать жидкость из пипетки.

7. Пипетку следует заполнять только с помощью резиновой груши.



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6


©kzref.org 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет