Титриметрический (объемный)



жүктеу 492.41 Kb.
бет5/6
Дата10.01.2019
өлшемі492.41 Kb.
түріМетодические указания
1   2   3   4   5   6

3. Лабораторные работы

Работа 1. Приготовление рабочих растворов
заданной концентрации

Приготовление рабочего раствора серной кислоты


Цель работы. Научится готовить растворы для титриметрического анализа методом разбавления на примере раствора серной кислоты.

Задание. Приготовить 1 л 0,1 н раствора серной кислоты.

Оборудование: мерный цилиндр или мензурка вместимостью 1 л; мерный цилиндр или мензурка; склянка с пробкой вместимостью 1 л; воронка; набор денсиметров.

Сущность работы. Разбавление исходной концентрированной кислоты водой для получения раствора заданной концентрации в соответствии с предварительным расчетом.

Выполнение работы. Денсиметром измеряют плотность концентрированного раствора серной кислоты и по табл.
(см. [9]) находят концентрацию. Затем рассчитывают объем этой кислоты, необходимый для приготовления раствора:

Vи= С(1/2 Н2SO4 ) Vp;

,

где ρ - плотность раствора; ω - процентная концентрация кислоты, найденная по справочнику; Vр - объем раствора заданной концентрации С(1/2 Н2SO4).

Рассчитанный объем исходного раствора серной кислоты отмеривают мерным цилиндром и переносят в бутыль для приготовления рабочего раствора. В бутыли должно быть некоторое количество дистиллированной воды (кислоту вливать в воду).

Перемешивают, затем добавляют необходимый объем дистиллированной воды и снова хорошо перемешивают. На склянку наклеивают этикетку с названием раствора, его концентрацией и своей фамилией. Раствор хранят до следующей работы.



Приготовление стандартного раствора
тетрабората натрия


Цель работы. Приобрести навыки приготовления растворов точной концентрации методом точной навески.

Задание. Приготовить 1 л 0,1 н раствора тетрабората натрия.

Оборудование и реактивы: аналитические весы; мерная колба вместимостью 1 л; воронка; шпатель; промывалка; декагидрат тетрабората натрия (х.ч.), перекристаллизованный ; вода дистиллированная.

Сущность работы. Растворение точно взвешенной навески вещества в объеме раствора, определяемого вместимостью мерной колбы.

Выполнение работы. Для работы готовят мерную колбу и сухую воронку. Массу навески декагидрата тетрабората натрия, необходимую для приготовления заданного раствора рассчитывают по формуле

,

где - заданная концентрация раствора; V – объем приготавливаемого раствора; - молярная масса эквивалента декагидрата тетрабората натрия, равна 190,7 г/моль.

Рассчитанную навеску декагидрата тетрабората натрия взвешивают на технических весах. В качестве тары используют бюкс. Затем бюкс переносят на аналитические весы и взвешивают его. Результат взвешивания записывают в таблицу:


Масса бюкса
с навеской , г

Масса бюкса
с остатками , г

Масса навески , г









Через сухую воронку осторожно пересыпают навеску в мерную колбу. При этом бюкс медленно наклоняют над воронкой и не допускают рассыпания и распыления вещества. Бюкс с остатками вещества на стенках снова взвешивают.

С помощью промывалки и подогретой дистиллированной воды вещество смывают со стенок воронки в колбу и воронку вынимают. Колбу наполняют дистиллированной водой на 2/3 объема и растворяют все вещество. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают его в колбе несколько раз и переливают в чистую склянку для хранения. На склянку наклеивают этикетку с указанием названия раствора, его концентрации и своей фамилии. Раствор сохраняют для дальнейшей работы.

По разности двух взвешиваний на аналитических весах находят массу навески и рассчитывают концентрацию полученного раствора.



Работа 2. Стандартизация раствора серной кислоты
по стандартному раствору
декагидрата тетрабората натрия


Цель работы. Получить навыки проведения титрования и обработки результатов анализа. Установить точную концентрацию приготовленного ранее раствора серной кислоты по стандартному раствору декагидрата тетрабората натрия.

Задание. Провести ацидометрическое титрование раствора декагидрата тетрабората натрия и рассчитать точную концентрацию раствора серной кислоты.

Оборудование и реактивы: бюретка вместимостью 25 мл; колбы для титрования - 3 шт.; рабочий раствор серной кислоты 0,1 н; стандартный раствор 0,1 н; раствор индикатора; вода дистиллированная.

Сущность работы. Точную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают по стандартному раствору декагидрата тетрабората натрия, водный раствор которого имеет щелочную реакцию вследствие гидролиза образовавшегося при растворении метаборат-иона:

;

.

Оттитровывая ОН-ионы кислотой, гидролиз доводят до конца: .

Суммарное уравнение взаимодействия тетрабората натрия с кислотой имеет вид

.

Из уравнения реакции следует, что фактор эквивалентности тетрабората натрия равен ½ и молярная масса эквивалента


М(1/2) равна 190,7 г.

Выполнение работы. Бюретку заполняют приготовленным ранее раствором серной кислоты. В колбу для титрования вносят пипеткой определенное количество стандартного раствора тетрабората натрия и добавляют 1-2 капли индикатора. Титрование проводят до перехода окраски в розово-оранжевую. Результаты титрования оформляют в виде таблицы.




, мл.



, мл




Статистическая обработка данных





1

От 15 до 22



V1










2

V2













и т.д.























Вычисляют среднее значение объема раствора серной кислоты и по нему рассчитывают концентрацию раствора серной кислоты:



.



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6


©kzref.org 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет