Титриметрический (объемный)



жүктеу 492.41 Kb.
бет6/6
Дата10.01.2019
өлшемі492.41 Kb.
түріМетодические указания
1   2   3   4   5   6

Работа 3. Стандартизация рабочего раствора
серной кислоты по декагидрату тетрабората натрия
методом отдельных навесок


Цель работы. Получить навыки проведения титрования и обработки результатов анализа. Установить точную концентрацию приготовленного ранее раствора серной кислоты методом отдельных навесок, используя в качестве стандартного вещества декагидрат тетрабората натрия.

Задание. Провести ацидометрическое титрование раствора декагидрата тетрабората натрия и рассчитать точную концентрацию раствора серной кислоты

Сущность работы. Точную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают по точной навеске стандартного (установочного) вещества - декагидрата тетрабората натрия марки х.ч., который получают путем перекристаллизации буры при 60º С. Водный раствор тетрабората натрия имеет щелочную реакцию вследствие гидролиза образовавшегося при растворении метаборат-иона:

;

.

Оттитровывая ОН-ионы кислотой, гидролиз доводят до конца:



.

Суммарное уравнение взаимодействия тетрабората натрия с кислотой имеет вид



.

Из уравнения реакции следует, что фактор эквивалентности тетрабората натрия равен ½ и молярная масса эквивалента


М(1/2) равна 190,7 г/моль.

Оборудование и реактивы: бюретка емкостью
25 мл - 1 шт.; колба коническая, емкостью 200-250 мл - 2 шт.; индикатор метиловый красный; пробирка со свежеперекристаллизованным х.ч. ; разновес.

Выполнение работы. У преподавателя получают пробирку со стандартным веществом. Определение точной концентрации проводят методом отдельных навесок. Массу навески на одно титрование рассчитывают, исходя из условия, что на одно титрование может быть затрачено 18-22 мл кислоты (при объеме бюретки 25 мл) и С(1/2H2SO4)=0,1 моль/л.

Навеску буры в пределах 0,36-0,42 г берут методом отсыпания. Взвешивают пробирку с веществом. Затем на глаз отсыпают из нее вещество, вращая открытую пробирку и держа пробку над отверстием колбы, чтобы не было потери вещества. Снова взвешивают пробирку с веществом, закрыв ее пробкой. По разности двух взвешиваний находят массу вещества, внесенного в колбу. Если навеска окажется меньше расчетной, отсыпают в колбу еще немного вещества и вновь взвешивают пробирку. При слишком большой порции отсыпанного вещества навеску выбрасывают, колбу ополаскивают дистиллированной водой, отсыпают новую навеску оставшегося в пробирке вещества и снова взвешивают пробирку. Так же берут вторую навеску в другую колбу. Все результаты взвешивания записывают в журнал с обязательным указанием, в какой колбе какая навеска. Нельзя вести записи результатов взвешивания или титрования на листочках!

Буру растворяют в 20-30 мл горячей дистиллированной воды, охлаждают, добавляют 1-2 капли индикатора и титруют раствором серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую или слабо-розовую от одной капли кислоты. Метиловый красный меняет свою окраску в пределах рН от 4,4 до 6,2. Титруемый раствор в конечной точке титрования имеет рН, равный 5.

Чтобы легче было заметить изменения окраски, можно приготовить раствор-свидетель: в колбу для титрования налить 40-50 мл дистиллированной воды и добавить 1-2 капли индикатора. Раствор будет иметь желтую окраску, при сравнении с которой легко заметить изменение окраски титруемого раствора.

Титруют 4-5 навесок буры. Все полученные данные заносят в лабораторный журнал, результаты оформляют в виде таблицы и рассчитывают титр кислоты по тетраборату натрия, то есть m(буры)/V(H2SO4):




Масса пробирки с бурой до и после отсыпания, г

m
(буры), г


V(H2SO4), мл



Xi=

m(буры)

V(H2SO4)



Статистическая
обработка данных





1

11,1900

10,7892

0,4008

20,68

0,01938








2

10,3969

0,3923

20,49

0,01915

+0,05



3

10,0123

0,3846

20,19

0,01905

-0,05



4

9,6140

0,3983

20,86

0,01909

-0,01



5

9,2344

0,3796

19,86

0,01911

+0,01
























Статистическая обработка данных
и расчет точной концентрации серной кислоты


При наличии значения Х=m(буры)/ V H2SO4, сильно отклоняющегося от остальных результатов, необходимо решить вопрос, является ли данное значение грубой ошибкой, которое следует отбросить.

Грубые ошибки устанавливают по размаху варьирования - разнице между двумя крайними значениями (Хmaxmin). Для этого составляют отношение



где Х1 - подозрительно выделяющееся значение; Х2 - значение, следующее по величине за Х1.

Вычисленную величину Q сопоставляют с табличным значением Q (см. справочник). Наличие грубой ошибки доказано, если Q > Q(табличного) при данном числе определений n и заданной доверительной вероятности Р (обычно 95 %).

Например, результат 19,38 может быть грубой ошибкой:



.

Так как 0,7>0,64, результат 19,38 отбрасывают. Для четырех оставшихся результатов рассчитывают среднее значение ; отклонение от среднего; сумму квадратов отклонений. Далее рассчитывают стандартное квадратичное отклонение:



.

Истинное значение определяемой величины находится в пределах доверительного интервала , который рассчитывается так:



,

где t n,p - критерии Стьюдента при заданных n и p.

В нашем примере; ; t=3,18 (при n-1=3, p=0,95)

.

Таким образом, доверительный интервал для среднего значения равен 19,10 + 0,06. Значит, истинное значение титра серной кислоты по буре находится в интервале (19,10+0,06) мг/мл или (0,01910+0,00006) г/л, т.е.



.

По найденному значению титра рабочего раствора серной кислоты по буре рассчитывают молярную концентрацию эквивалента:



;

моль/л.

Результаты обсуждают с преподавателем.



Работа 4. Проверка титра раствора серной кислоты
по стандартизированному раствору гидроксида натрия


Цель работы. Получить навыки проведения титрования и обработки результатов анализа. Проверить концентрацию приготовленного ранее раствора серной кислоты по стандартному раствору гидроксида натрия.

Задание. Провести алкалиметрическое титрование и рассчитать точную концентрацию раствора серной кислоты.

Сущность работы. Точную концентрацию 0,1 н раствора серной кислоты устанавливают по стандартизированному раствору гидроксида натрия с индикатором метиловым оранжевым.

Оборудование и реактивы: бюретка емкостью 25 мл. -
2 шт.; колба коническая емкостью 200-250 мл - 2 шт.; индикатор метиловый оранжевый; стандартизированный раствор гидроксида натрия.

Выполнение работы: Готовят две бюретки емкостью
25 мл, одну для кислоты, другую для щелочи.

Из бюретки берут несколько параллельных проб гидроксида натрия, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого. Титруют раствором . Записывают объем затраченного на титрование раствора кислоты и расcчитывают соотношение .

Операцию повторяют до получения не менее трех значений, расходящихся не более чем на 0,3 % .

Для титрования следует брать различные объемы раствора NaOH от 15 до 22 мл.

Результаты измерений оформляют в виде таблицы:




, мл.

, мл



Статистическая
обработка данных





1

От 15


до 22

V1










2

V2













и т.д.























Проводят статистическую обработку полученных результатов.

По полученным данным рассчитывают точную концентрацию раствора серной кислоты:

.

Результаты обсуждают с преподавателем.


Работа 5. Определение массы гидроксида натрия
в растворе (контрольно-аналитическая задача)


Цель работы. Закрепить навыки выполнения титриметрического анализа.

Задание. Определить массу гидроксида натрия в контрольном растворе и массу гидроксида натрия в анализируемом растворе.

Оборудование и реактивы: бюретка емкостью 25 мл -
1 шт.; пипетка емкостью 10(20) мл - 1 шт.; мерная колба емкостью 100 мл - 1 шт.; колба коническая емкостью 200-250 мл -
2 шт.; стандартизированный раствор серной кислоты; индикатор метиловый красный.

Сущность работы. Определение проводят методом прямого титрования раствора сильного основания стандартизированным раствором сильной кислоты.

Титрование основано на реакции



.

При выполнении расчетов исходят из соотношения



,

где n - число эквивалентов.

Для определения конечной точки титрования применяют индикатор метиловый красный.

Выполнение работы. Готовят к работе бюретку, мерную колбу и пипетку. Бюретку заполняют стандартизированным раствором серной кислоты.

Для решения задачи студент получает у преподавателя раствор определяемого вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл, полученный раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем пипеткой переносят аликвотные части раствора в конические колбы для титрования.



Аликвотой или аликвотной частью называют долю раствора, кратную общему объему. В нашем случае, используя пипетку Мора вместимостью 10 или 20 мл, отбирают 1/10 или 1/20 часть раствора.

Пипетку предварительно промывают водопроводной водой, затем дистиллированной, обтирают фильтровальной бумагой, а затем промывают приготовленным в мерной колбе раствором.

В каждую колбу добавляют 1-2 капли метилового красного и титруют рабочим раствором серной кислоты.

Показания шкалы бюретки записывают в лабораторный журнал:





, мл

, мл

Абс. ошибка

Отн. ошибка





1

10 (или 20)



V1







2

V2










и т.д.










(H2SO4) =






После титрования аликвотных частей проверяют расхождение между значениями (менее 0,3 %), находят среднеарифметическое значение (H2SO4) и вычисляют результат анализа:



,

или


.

Полученные результаты обсуждают с преподавателем.


4. Контрольные вопросы


1. В чем сущность титриметрического анализа? Его достоинства и недостатки в сравнении с гравиметрическим методом.

2. Что такое точка эквивалентности и как она определяется?

3. Каким требованиям должны удовлетворять реакции, используемые в титриметрическом анализе?

4. Каким образом классифицируются методы титриметрического анализа?

5. Что такое титр раствора, титрованный раствор?

6. Что такое мерная посуда? Какие правила необходимо соблюдать при работе с мерной посудой?

7. Какие существуют способы измерения объемов растворов?

8. Какие вещества называются «исходными» или «стандартными»? Какие требования к ним предъявляются?

9. Какие существуют способы приготовления стандартных растворов?

10. Что такое «фиксаналы»? Для чего они используются?

11. Как проводят титриметрическое определение вещества по способу пипетирования, по способу отдельных навесок?

12. Что такое концентрация раствора?

13. Перечислите и дайте определение основным способам выражения концентраций раствора.

14. Чему равны рН растворов, содержащих:

а) моль/л ; б) 0,008 моль/л ?

15. рН растворов равны: а) 2,63; б) 12,45. Чему равны в этих растворах концентрации и ?

16. Чему равны рН: а) 0,015 н раствора соляной кислоты;
б) 0,005 н раствора гидроксида натрия?

17. В каких случаях значение рН в точке эквивалентности равно 7, больше 7, меньше 7?

18. Индикатор бромтимоловый синий представляет собой слабую кислоту; в сильнокислых растворах он имеет желтую, а в сильнощелочных - синюю окраску. Как объяснить изменение его окраски при изменении рН раствора на основании ионной теории индикаторов?

19. В чем заключается сущность ионно-хромофорной теории индикаторов? Что такое хромофоры, ауксохромы?

20. Что такое показатель титрования индикатора?

21. Как, не прибегая к вычислениям, ориентировочно решить, какой индикатор выбрать для титрования? Почему только качественного подхода недостаточно?

22. Какие факторы влияют на показания индикатора? Как исключить их влияние на результат анализа?

23. Почему не следует брать слишком много индикатора при титровании?

24. Какие вещества используются в качестве индикаторов в методе кислотно-основного титрования? Приведите примеры.

25. Какие индикаторы называют одноцветными, двухцветными?




Список рекомендуемой литературы


1. Основы аналитической химии. В 2 кн. / Под ред. Ю.А. Золотова.- 2-е изд.- М.: Высшая школа, 1999.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика).- М.: Высшая школа, 2000.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч.- М.: Высшая школа, 1989.

4. Пономарев В.Д. Аналитическая химия.- М.: Высшая школа, 1983.

5. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2 т.- М.: Химия, 1990.

6. Руководство по аналитической химии.- М.: Мир, 1975.

7. Алексеев В.Н. Количественный анализ. 4-е изд., перераб.- М.: Химия, 1972.

8. Крешков А.П. Основы аналитической химии. В 2 т.- М.: Химия, 1976.

9. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии.- М.: Химия, 1979.- 480 с.

СОДЕРЖАНИЕ


ВВЕДЕНИЕ 3

1. Теоретические основы


титриметрического анализа 4

1.1. Общая характеристика титриметрического анализа 4

1.2. Вычисления при титриметрическом анализе 8

2. Методические указания


к выполнению лабораторных работ 18

2.1. Мерная посуда 18

2.2. Приготовление тированных (стандартных)
растворов. Способы титрования 25

2.3. Методы кислотно-основного титрования 27

3. Лабораторные работы 32

Работа 1. Приготовление рабочих растворов


заданной концентрации 32

Работа 2. Стандартизация раствора серной кислоты


по стандартному раствору
декагидрата тетрабората натрия 34

Работа 3. Стандартизация рабочего раствора


серной кислоты по декагидрату тетрабората натрия
методом отдельных навесок 35

Работа 4. Проверка титра раствора серной кислоты


по стандартизированному раствору гидроксида натрия 39

Работа 5. Определение массы гидроксида натрия


в растворе (контрольно-аналитическая задача) 40

4. Контрольные вопросы 42



Список рекомендуемой литературы 44




Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6


©kzref.org 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет