Фазовые структурные переходы в борате железа при высокотемпературном отжиге



жүктеу 31.46 Kb.
Дата07.09.2018
өлшемі31.46 Kb.

Фазовые структурные переходы в борате железа при высокотемпературном отжиге

Снегирёв Н.И., Селезнева К.А.

студент, специалист первой категории



ФГАОУ ВО «Крымский федеральный университет имени В.И Вернадского»,

Физико-технический институт, Симферополь, Россия

niksnegir@yandex.ru

Монокристаллы FeBO3 являются перспективными объектами для использования в синхротронных установках в качестве идеальных монохроматоров для выделения из «белого» синхротронного излучения интервала с энергией, соответствующей мессбауэровскому резонансу. Это связано с тем, что борат железа обладает оптимальными для решения такой задачи параметрами ядерно-резонансной дифракции [1]. К структурному совершенству монокристаллических образцов в этом случае предъявляются чрезвычайно высокие требования. Качественные пластинчатые монокристаллы FeBO3 синтезируют из раствора в расплаве [2]. Основной методикой для устранения напряжений и дефектов кристаллической решетки, возникающих в процессе синтеза, является отжиг монокристаллических образцов. При этом важным оказывается выбор температурных пределов, при которых борат железа является структурно стабильным.

FeBO3 имеет ромбоэдрическую структуру кальцита, пространственная группа симметрии  [3]. Однако в результате отжига возможны структурные фазовые переходы с образованием новых кристаллических фаз – ортобората Fe3BO6, изоструктурного кристаллу норбергита, и гематита -Fe2O3 [4]. Таким образом, отжиг представляет и самостоятельный научный интерес как метод трансформации кристаллических фаз.

Работа посвящена изучению воздействия высокотемпературного отжига на трансформацию кристаллической структуры бората железа, синтезированного нами раствор-расплавным методом.

Для этого сконструирована установка, представляющая собой программно управляемую миниатюрную печь, которая оборудована средствами видеофиксации, в том числе с микроскопическим увеличением. Проведена серия экспериментов по отжигу кристаллов в температурном диапазоне от 600 до 1100°C. Отжиг производился в воздушной среде с временем выдержки от 15 до 30 минут.

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) определялась структура образцов и наличие различных фаз в зависимости от режима отжига, а также производилось сканирование поверхности с помощью растрового электронного микроскопа (РЭМ).

Экспериментально установлено, что отжиг в диапазоне температур ниже 800°C не приводит к изменению структуры. Согласно данным РСА, после отжига при температуре 830°C в образцах, помимо FeBO3 присутствует фаза Fe3BO6; в образцах, отожженных при 1010°C – преобладает фаза -Fe2O3, а также обнаруживаются следы фаз FeBO3 и Fe3BO6.

В ходе проведения РЭМ-сканирования монокристаллов обнаружено, что поверхность образцов, отожженных при 830°C претерпевает структурные изменения в виде появления шестиугольных и прямоугольных кристаллитов, см. Рис.1 (а), характерных для фаз FeBO3 и Fe3BO6, соответственно [3,5]. Подобные кристаллиты наблюдаются и в образцах, отожженных при температуре 1010°C, см. Рис. 1 (б). Однако поверхность этих образцов имеет сложную структуру, что является последствием массовой перекристаллизации в фазу -Fe2O3.


(а)


(б)



Рис. 1 Изображения поверхности образцов, отожженных при 830 (а) и 1010 (б) °C, полученные с помощью РЭМ.

В результате установлено, что при отжиге монокристаллов бората железа в случае превышения условного порога в 800°C в их структуре наступают необратимые изменения, связанные с образованием новых кристаллических фаз. При температурах 800-900°C происходит перекристаллизация в фазу ортобората железа Fe3BO6; свыше 900°C – в фазу гематита -Fe2O3.


Авторы выражают благодарность Милюковой Е.Т., Могиленец Ю.А., Стругацкому М.Б. и Ягупову С.В. за значительную помощь в проведении работы.


  1. Potapkin, V., Chumakov, A.I., Smirnov, G.V., Celse, J.-P., Rüffer, R., McCammon, C., Dubrovinsky, L.  The 57Fe Synchrotron Mossbauer Source at the ESRF // Journal of Synchrotron Radiation. 2012, №19. p. 559-569.

  2. Yagupov, S., Strugatsky, M., Seleznyova, K., Maksimova, E., Nauhatsky, I., Yagupov, V. , Milyukova, E., Kliava, J. FexGa1−xBO3 single crystals: synthesis and characterization //

Appl. Phys.A .2015, №121. p. 179-185.

  1. Diehl, R., Jantz, W., Nolang, B.I., Wettling, W. Growth and properties of iron borate FeBO3 // Current Topics in Materials Science.1984, №11. p. 241-387.

  2. Joubert, J. С., Shirk, Т., White, W. В., Roy, R. Stability, infrared spectrum and magnetic properties of FeB03 // Mat. Res. Bull. 1968, 3. p. 671-676.

  3. White, J.G., Miller, A., Nielsen, R.E. Fe3BO6, a borate isostructural with the mineral norbergite // Acta Cryst. 1965,19. p. 1060 -1061.

Каталог: archive -> Lomonosov 2017 -> data -> 10998
data -> Местоимение ты в стихотворениях О. Мандельштама 1930-х гг
data -> Исследование их электрокаталитических свойств в реакции восстановления кислорода
data -> Интертекстуальность как системообразующая категория художественного глюттонического дискурса
data -> Пер Лагерквист и христианство Андрейчук Ксения Руслановна
data -> Актуализация прецедентной ситуации «Ватерлоо» в русской лингвокультуре
data -> Смена точек зрения как средство создания панорамного видения в современной британской прозе
data -> Анализ распределения дозы в области стыковки полей при тотальном облучении тела человека Товмасян Диана Анатольевна
data -> Сказка Роальда Даля «Изумительный мистер Лис»
data -> Женщины в военно-политической карьере Луция Корнелия Суллы
10998 -> Расчет картины рентгеновской дифракции для двухкристальной геометрии с учетом дисперсии, асимметрии рефлексов и аппаратной функции дифрактометра


Достарыңызбен бөлісу:


©kzref.org 2019
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет