Определение в почве содержания нитратного азота по Грандваль-Ляжу



жүктеу 30.02 Kb.
Дата16.04.2019
өлшемі30.02 Kb.

Приложение 9. Определение в почве содержания нитратного азота по Грандваль-Ляжу.
Определение нитратов производится в день взятия пробы и при естественной влажности почвы.
Метод основан на взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой с образованием тринитрофенола (пикриновая кислота), который в щелочной среде даёт жёлтую окраску за счёт образования тринитрофенола калия (или натрия в зависимости от используемой щёлочи) в количестве, эквивалентном содержанию нитратов:
3HNO3 + C6H3(HSO3)2OH = C6H2(NO2)3OH + 2H2SO4 + H2O

C6H2(NO2)3OH + KOH = C6H2(NO2)3OK + H2O

желтое окрашивание

Интенсивность окрашивания определяют на фотоколориметре.

1) Навеску 10-20 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу емкостью 250 мл, приливают 5-кратное количество 0,05% К2SO4 или безаммиачной воды. При определении нитратов в свежих образцах берут большую навеску с учетом влажности почвы (влажность рассчитывают на воздушно-сухой вес), объем же К2SO4 или воды для приготовления вытяжки уменьшают, учитывая влажность почвы.

2) Содержимое колбы взбалтывают 3 мин и немедленно фильтруют через складчатый плотный фильтр, перенося на него хорошо взмученную суспензию почвы. Первые порции (3-8мл) фильтрата отбрасывают. Если вытяжка мутная, ее перефильтровывают через этот же фильтр. Раствор отфильтровывают полностью.

3) Пипеткой берут 25-50 мл фильтрата, помещают его в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. В охлажденную чашку по каплям из пипетки добавляют 1 мл дисульфофеноловой кислоты, стараясь смочить находящийся на дне и на боках чашки остаток.

4) Остаток тщательно растирают с кислотой оплавленным концом стеклянной палочки. Чашку оставляют в покое на 10 мин. Затем в нее добавляют пипеткой 25 мл дистиллированной воды, перемешивают палочкой и доводят до щелочной реакции, добавляя 20% раствор едкой щелочи или аммиака. Щелочь прекращают добавлять, когда раствор приобретает устойчивую желтую окраску, а лакмусовая бумажка, опущенная в раствор, посинеет. Небольшой избыток щелочи не вредит окраске. Окрашенный раствор с помощью воронки переносят в мерную колбу на 100мл. Чашку и стеклянную палочку споласкивают водой, которую присоединяют к раствору в мерной колбе. Объем жидкости доводят водой до 100мл, хорошо перемешивают.

5) Определяют оптическую плотность полученного раствора, используя фотоколориметр (с синим светофильтром). Для построения калибровочной кривой в фарфоровых чашках выпаривают 2,5,10,15,20 и 25 мл рабочего образцового раствора нитрата калия с содержанием 0,01мг N- NH3 в 1 мл и далее проводят те же операции, что и с испытуемыми растворами.

Примечание. Определение нитратов возможно только из бесцветной и прозрачной вытяжки, не содержащей хлоридов и аммонийных солей. Перед определением следует сделать качественные испытания на содержание NH4+ и Cl-. Если вытяжка окрашена или мутная, к ней прибавляют 5-10 мл 13% раствора Ag2(SO4)3∙18 H2O и дают отстояться образовавшемуся осадку. Для работы берут прозрачный раствор.

Если вытяжка содержит хлориды, к ней прибавляют несколько капель 5% раствора Ag2SO4, нагревают до кипения и отфильтровывают выпавший осадок АgCl .

При наличии аммонийных солей к вытяжке прибавляют несколько капель 10% раствора К2SO4.

Расчет:

N- NH3 мг/кг = а∙У1∙1000

р∙У2

где а – содержание азота в мг/мл, найденное по графику;



р-навеская почвы в г;

У1 – объем полученной вытяжки;

У2 – объем вытяжки, взятой для определения (выпаривания).

Реактивы:

1) Дисульфофеноловая кислота – 30г чистого фенола помещают в плоскодонную колбу емкостью 300 мл. Приливают 200мл Н2SO4 (уд.вес 1,83-1,84). Перемешивают, закрывают корковой пробкой со вставленной в нее длинной стеклянной трубкой (обратный холодильник). Колбу нагреванию в течении 6 часов в кипящей водяной бане, охлаждают. В настоящее время имеется реакт ив фенол-2,4-дисульфокислота. Навеска 50 г его, растворенная в 100 мл Н2SO4 (уд.вес 1,83-1,84) соответствует реактиву, приготовление которого описано выше.



2) 20% раствор NaOH или КOH . Можно использовать 10% аммиак.

3) Образцовый раствор нитрата. Используют х.ч. КNO3, его перекристаллизовывают из воды и высушивают при 100-1050С до постоянного веса. Отвешивают 0,722 г КNO3, переносят в мерную колбу емк. 1 л, растворяют в дистиллированной воде, объем водой доводят до 1 л, хорошо перемешивают (1мл раствора содержит 0,1 мг N- NH3). Рабочий раствор готовят разбавлением исходного раствора в 10 раз, и получения образцового раствора с содержанием N- NH3 0,01мг в 1мл.
Каталог: статьи


Достарыңызбен бөлісу:


©kzref.org 2019
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет