Получение качественных спектров азота в биотите методом рентгеноспектрального микроанализа



жүктеу 31.25 Kb.
Дата30.07.2018
өлшемі31.25 Kb.

УДК 550.4.08
С.М. Пилюгин1, Е.Н. Козлова2
ПОЛУЧЕНИЕ КАЧЕСТВЕННЫХ СПЕКТРОВ АЗОТА В БИОТИТЕ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА

Аннотация. В работе детально описана методика определения легких элементов в минералах при помощи энергодисперсионного микроанализа. Установленными методами зафиксированы примеси азота в биотите из глиноземисто-железистых пород Архея Воронежского кристаллического массива.

Ключевые слова: энергодисперсионный анализ, азот, биотит, метаморфизм, Архей.
Об авторах:

1 Кандидат геолого-минералогических наук, доцент, ВГУ, Воронеж, geoscience@yandex.ru

2 Аспирант, ВГУ, Воронеж
Азот и продукты его переработки (аммоний NH4+, нитраты NO3) зафиксированные в метаморфических породах Архея, в настоящее время рассматриваются как свидетельства биогенного осадконакопления. Аммоний (NH4+) имеет близкий к K+ ионный радиус (1,43 ангстрем и 1,33 ангстрем соответственно) и поэтому при метаморфизме может достаточно легко входить в кристаллическую решетку таких распространенных калий содержащих минералов, как слюды и полевые шпаты [1, 2].

Для проверки гипотезы участия азота в метаморфических процессах нами были предприняты попытки его определения в биотитах из архейских глиноземисто-железистых пород Курско-Бесединского блока Воронежского кристаллического массива (ВКМ) (скважины 2844, 2845) методом энергодисперсионного микроанализа (JEOL 6380 LV, INCA -250, ВГУ).

Определение легких (Be, B, C, N, O и F) элементов в минералах представляет достаточно серьезную проблему: согласно закону Мозли [3], К-линии таких элементов имеют низкие энергии, и большие длины волн, поэтому их установление требует особых условий, отличающихся, некоторым образом от тех, при которых определяются "обычные" элементы.

К ним можно отнести:

1) работу без проводящего покрытия (углеродных реплик). В точке взаимодействия электронного пучка с поверхностью образца образуется углеродный нагар, мешающий при определении легких элементов, за счет дополнительного поглощения в этом слое;

2) работу на низких (менее 10 кВ) ускоряющих напряжениях. Снижение ускоряющего напряжения ведет к уменьшению глубины проникновения электронов в образец и при этом снижается доля поглощения электронного излучения по направлению к детектору. Кроме того, низкие ускоряющие напряжения необходимы для съемки ненапыленных диэлектриков (горных пород);

3) изменение геометрии столика электронного микроскопа. Для увеличения доли поглощаемого детектором излучения в принципе рационально увеличивать угол наклона столика по отношению к детектору (угол выхода) до 50 град;

4) увеличение счетного времени (до 300 с.) и использование двухканальной обработки импульсов позволяет получить лучшее разрешение энергодисперсионных спектров (Рис. 1);

5) препарирование образца и тщательная очистка рабочей камеры микроскопа. Поверхность образца должна быть гладкой и плоской, поскольку поглощение электронного излучения сильно зависит от состояния и формы поверхности, а также угла ее наклона по сравнению с условиями определения "обычных" элементов. Чистая рабочая

камера микроскопа и держатель образцов уменьшает вероятность вклада в энергодисперсионный спектр мнимых пиков.

Описанные выше методические приемы позволили установить примеси азота в биотитах из архейских глиноземисто-железистых пород ВКМ. Нами были получены отчетливо детектируемые пики азота в области низких энергий (0,38-0,40 кэВ) (Рис. 2).

К сожалению, количественные данные пока не доступны из-за отсутствия эталонного образца азота. Предполагается в будущем в качестве эталонного использовать образец нитрида меди (Cu3N) или нитрид титана (TiN).

В целом, опубликовано сравнительно немного работ по количественному определению в минералах легких элементов. В [4] показано, что в гиалофане (бариевый полевой шпат) азот можно определять на уровне 0,12 % с помощью многослойного псевдокристалла. Таким образом, дальнейшие исследования помогут решить проблему количественного определения легких элементов (в частности азота) в минералах и горных породах.



Работа выполнена при финансовой поддержке гранта РФФИ (Проект №16-05-01044).
Библиографический список
1. Honma, H. Distribution of ammonium in minerals of metamorphic and granitic rocks / H. Honma, Y. Itihara // Geochim. Cosmochim. Acta. 1981. – V. 45. – P. 983-988.

2. Duit, W. Ammonium micas in metamorphic rocks as exemplipied by Dome de l Agout (France) / W. Duit, J.B.H. Jansen, A. van Breemen, A. Bos // Am. J. Sci. 1986. – V. 286. – P. 702-732.

3. Reed S.J.B. Electron Microprobe Analysis (2nd ed.). Cambridge: Cambridge Univ. Press.-1993.

4. Beran A., Armstrong J. and Rossman J.R Infrared and electron microprobe analysis of ammonium ions in hyalophane feldspare. // Eur. J. Mineral.- 1992.- No.4.- P.847 - 850.


S.M. Piliugin, E.N. Kozlova

Obtaining qualitative spectra of nitrogen in biotite by X-ray spectral microanalysis

Abstract. In this work, a detailed description is given of the technique for determining light elements in minerals using energy-dispersive microanalysis. By established methods, impurities of nitrogen in biotite from alumina-ferruginous rocks of the Archean of the Voronezh crystalline massif are fixed.

Keywords: energy dispersive analysis, nitrogen, biotite, metamorphism, Archaean
Каталог: files -> conferences
conferences -> Изотопный возраст и последовательность формирования гранитоидов ангаро-витимского батолита
conferences -> Новые данные о благороднометалльной продуктивности гранитоидов ангаро-витимского батолита
conferences -> Российский Федеральный Ядерный Центр
conferences -> Концентрации хлора и натрия в воде р
conferences -> О номенклатурных вопросах в части системы «кордиерит бериллиевый индиалит берилл»
conferences -> Биогеохимические взаимодействия в системе «почва-растение» на урбанизированных территориях приангарья
conferences -> Мхи как биоиндикаторы состояния окружающей среды
conferences -> Комплексный критерий оценки биокоррозионной активности грунта
conferences -> Геохимические особенности пород ошурковского габбро-сиенитового массива
conferences -> Программа 3 международное совещание по сохранению лесных генетических ресурсов сибири


Достарыңызбен бөлісу:


©kzref.org 2019
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет